Forskrift om prøvetaking og analyse for offentlig kontroll av visse forurensende stoffer i næringsmidler
Forskrift om prøvetaking og analyse for offentlig kontroll av visse forurensende stoffer i næringsmidler
§ 1. Virkeområde
§ 2. Gjennomføring av forordninger om prøvetaking og analyse
§ 3. (Opphevet)
§ 4. (Opphevet)
§ 5. (Opphevet)
§ 6. Ikrafttredelse
Forordninger
Forordning (EU) 2023/2782 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av nivåene av mykotoksiner i næringsmidler og om oppheving av forordning (EF) nr. 401/2006
KOMMISJONENS GJENNOMFØRINGSFORORDNING (EU) 2023/2782
av 14. desember 2023
om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler og om oppheving av forordning (EF) nr. 401/2006
-
Kommisjonsforordning (EU) nr. 2023/915 2 fastsetter øvre grenseverdier for visse mykotoksiner og meldrøyesklerotier i næringsmidler. -
Kommisjonsforordning (EF) nr. 401/2006 3 fastsetter prøvetakings- og analysemetodene som skal brukes ved offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler. -
Prøvetakingsmetodene som er fastsatt i forordning (EF) nr. 401/2006 for de ulike næringsmidlene, bør få anvendelse på kontrollen av alle mykotoksiner i stedet for spesifikt angitte mykotoksiner i disse næringsmidlene. Det er dessuten hensiktsmessig å oppdatere prøvetakingsmetoden for kosttilskudd og å fastsette en prøvetakingsmetode for tørkede urter, urtete og te. -
Det kan utføres offentlig kontroll av næringsmidler som det ikke er fastsatt en spesifikk øvre grenseverdi for mykotoksiner for, og som det ikke er fastsatt en spesifikk prøvetakingsprosedyre for. Det er derfor hensiktsmessig å fastsette kriterier for hvilken prøvetakingsprosedyre som skal benyttes i slike tilfeller. -
På grunnlag av den beste tilgjengelige vitenskapelige informasjonen har Den europeiske unions referanselaboratorium for mykotoksiner og plantetoksiner oppdatert de analytiske ytelseskriteriene for mykotoksiner. Kriteriene i forordning (EF) nr. 401/2006 bør derfor endres. -
Kontrollaboratoriene må få tilstrekkelig tid til å gjennomføre de nye kravene som innføres ved denne forordningen. Det bør derfor fastsettes en rimelig frist før denne forordningen får anvendelse. -
For å sikre kontinuitet i gjennomføringen av offentlig kontroll og annen reguleringsvirksomhet med hensyn til øvre grenseverdier for mykotoksiner, og for å gi nok tid til at analysemetodene skal kunne valideres på nytt, bør det fastsettes at analysemetoder som er validert før anvendelsesdatoen for denne forordningen, fortsatt kan brukes i en bestemt periode, med forbehold for de særlige kravene fastsatt i punkt 4.3 i vedlegg II til forordning (EF) nr. 401/2006 -
Ettersom endringene i forordning (EF) nr. 401/2006 er betydelige, bør den av klarhetshensyn oppheves og erstattes. -
Tiltakene fastsatt i denne forordningen er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for planter, dyr, næringsmidler og fôr.
Artikkel 1
-
«parti» en identifiserbar mengde av et næringsmiddel som er levert under ett, og som vedkommende myndighet har fastslått at har felles kjennetegn som f.eks. opprinnelse, art, emballasjetype, emballeringsbedrift, avsender eller merking, -
«delparti» en fysisk atskilt og identifiserbar del av et stort parti som er valgt ut med sikte på bruk av prøvetakingsmetoden, -
«enkeltprøve» en materialmengde som er tatt fra ett enkelt sted i partiet eller delpartiet, -
«samleprøve» summen av enkeltprøvene fra et parti eller delparti, -
«delprøve» en materialmengde som er tatt ut av samleprøven for kontroll av meldrøyesklerotier ved visuell undersøkelse, -
«laboratorieprøve» en representativ del eller mengde av samleprøven bestemt for laboratoriet, -
«gjenfinning (Rec, %)» den prosentandelen som oppnås ved å anvende følgende formel x/xref × 100 % der: x = målt konsentrasjon (for prøver med tilsetning korrigert for bakgrunnskonsentrasjon hvis det ikke er blindprøver), og xref = referansekonsentrasjon (konsentrasjon i et sertifisert referansemateriale, i et materiale for sammenlignende laboratorieprøving eller i en prøve med tilsetning), -
«skjevhet» forskjellen mellom den målte verdien og referansekonsentrasjonen, -
«relativt standardavvik for repeterbarhet (RSDr)» det relative standardavviket (%) beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsvilkår (repeterbarhetspresisjon): bruk av den samme metoden på det samme prøvematerialet ved det samme laboratoriet av den samme personen, med det samme utstyret innenfor korte tidsintervaller (1 dag eller 1 sekvens), -
«relativt standardavvik for intern reproduserbarhet (RSDw R)» det relative standardavviket (%) beregnet ut fra resultater oppnådd under interne reproduserbarhetsforhold (intermediær presisjon): bruk av den samme metoden på det samme prøvematerialer ved det samme laboratoriet men på forskjellige dager (fortrinnsvis over et lengre tidsintervall), og kan omfatte andre forhold, for eksempel involvering av forskjellige personer og/eller ulikt (tilsvarende) utstyr, -
«relativt standardavvik for reproduserbarhet (RSDR)» det relative standardavviket (%) beregnet ut fra resultater som er oppnådd under reproduserbarhetsforhold (presisjon mellom laboratorier), det vil si at det samme materialet analyseres av forskjellige laboratorier. RSDR kan særlig utledes av undersøkelse foretatt ved flere laboratorier og sammenlignende laboratorieprøvinger, -
«grense for mengdebestemmelse (LOQ)» det laveste innholdet av en analytt som kan måles med rimelig statistisk sikkerhet. I forbindelse med denne forordningen betyr dette det laveste validerte nivået: den laveste testede konsentrasjonen av en analytt i et prøvemateriale, der det er påvist at kriteriene for gjenfinning, presisjon og identifikasjon er oppfylt4, -
«screeningmålkonsentrasjon (STC)» den relevante konsentrasjonen for påvisning av mykotoksinet i en prøve. Når målet er å teste samsvar med fastsatte grenser, tilsvarer STC gjeldende øvre grenseverdi. Til andre formål eller dersom ingen øvre grenseverdi er fastsatt, forhåndsdefineres STC av laboratoriet, -
«screeningmetode» en metode som brukes til utvelgelse av prøver med nivåer av mykotoksiner som overskrider screeningmålkonsentrasjonen (STC), med en gitt konfidensgrad. Ved mykotoksinscreening anses en konfidensgrad på 95 % som egnet for formålet. Resultatet av screeninganalysen er enten «negativt» eller «mistenkelig». Screeningmetodene skal sikre en kostnadseffektiv og høy analysekapasitet som øker muligheten til å oppdage nye tilfeller som innebærer høy eksponering og helsefare for forbrukerne. Metodene skal være basert på bioanalytiske metoder, LC-MS-metoder eller HPLC-metoder. Prøveresultater som overstiger grenseverdien, må kontrolleres ved å analysere den opprinnelige prøven på nytt med en bekreftelsesmetode, -
«negativ prøve» en prøve med et mykotoksininnhold på < STC med en konfidensgrad på 95 % (dvs. at det er 5 % mulighet for at prøven feilrapporteres som negativ), -
«falskt negativ prøve» en prøve med et mykotoksininnhold på > STC, men som er blitt identifisert som negativ, -
«mistenkelig prøve» (positivt resultat) en prøve som overstiger grenseverdien, og som kan ha et mykotoksininnhold som er høyere enn STC, -
«falskt mistenkelig prøve» en negativ prøve som er identifisert som mistenkelig, -
«bekreftelsesmetoder» metoder som gir fullstendige eller utfyllende opplysninger, for å sikre utvetydig identifisering og mengdebestemmelse av mykotoksinet, -
«grenseverdi» responsen, signalet eller konsentrasjonen som oppnås med screeningmetoden. Over denne verdien klassifiseres prøven som «mistenkelig». Grenseverdien bestemmes under valideringen, og det tas hensyn til målingens variabilitet, -
«negativ kontrollprøve (blindmatrise)» en prøve som er dokumentert fri for mykotoksinet det screenes for, ved forhåndsbestemmelse der det brukes en tilstrekkelig følsom bekreftelsesmetode eller ved hjelp av en annen metode eller, dersom en slik prøve ikke kan oppnås, materiale med det laveste oppnåelige nivået, så lenge nivået gjør det mulig å konkludere at screeningmetoden er egnet for dette formålet, -
«prøve som er dokumentert fri for» en prøve der mengden av påvist analytt ikke overstiger 1/5 av STC. Dersom nivået kan mengdebestemmes med en bekreftelsesmetode, skal det tas hensyn til dette nivået ved valideringsvurderingen, -
«positiv kontrollprøve» prøve som inneholder mykotoksinet ved screeningmålkonsentrasjonen, f.eks. sertifisert referansemateriale, materiale med kjent innhold (f.eks. analysemateriale fra sammenlignende laboratorieprøving) eller som er blitt tilstrekkelig karakterisert ved hjelp av en bekreftelsesmetode. Dersom ingenting av det ovenstående foreligger, kan det brukes en blanding av prøver med forskjellige forurensningsnivåer eller en spiket prøve som er framstilt på laboratoriet, forutsatt at det kan dokumenteres at forurensningsnivået er blitt kontrollert.
Artikkel 2
Artikkel 3
Artikkel 4
Artikkel 5
| For Kommisjonen | |
| Ursula von der Leyen | |
| President |
VEDLEGG I
Prøvetakingsmetoder for kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler6
DEL I
ALMINNELIGE BESTEMMELSER
-
ha innvirkning på innholdet av mykotoksin, ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelse, eller forårsake at samleprøvene ikke er representative, -
ha innvirkning på næringsmiddeltryggheten for partiene som det skal tas prøver fra.
$$\text{Prøvetakingsfrekvens n} = \frac{\text{Partiets vekt} \cdot \text{enkeltprøvens vekt}}{\text{Samleprøvens vekt} \cdot \text{enkeltemballasjens vekt}}$$
-
vekt: i kg -
prøvetakingsfrekvens: hver ... enkeltemballasje som en enkeltprøve skal hentes fra (desimaler avrundes til nærmeste hele tall).
DEL II
PRØVETAKINGSMETODER
-
Korn, oljefrø, unntatt jordnøtter, korn- og oljefrøprodukter, unntatt jordnøttprodukter -
Tørket frukt og avledede/bearbeidede produkter unntatt tørkede fikener -
Tørkede fikener og avledede/bearbeidede produkter -
Jordnøtter (peanøtter), aprikoskjerner, nøtter og tørkede krydder med stor partikkelstørrelse og avledede/bearbeidede produkter -
Tørkede krydder, unntatt tørkede krydder med stor partikkelstørrelse og krydder i pulverform -
Melk og melkeprodukter, morsmelkerstatninger, tilskuddsblandinger og næringsmidler til spesielle medisinske formål beregnet på spedbarn og småbarn samt småbarnsnæring -
Kaffe, kaffeprodukter, kakao, kakaoprodukter, lakrisrot og lakrisprodukter -
Drikkevarer -
Faste, bearbeidede produkter av frukt og grønnsaker -
Barnemat og bearbeidede kornbaserte næringsmidler til spedbarn og småbarn -
Vegetabilske oljer -
Kosttilskudd, pollen og pollenprodukter -
Tørkede urter, urtete (tørkede produkter), te (tørkede produkter) og krydder i pulverform -
Svært store partier eller partier som lagres eller transporteres på en måte som gjør det umulig å ta prøver av hele partiet
| Vare | Partiets vekt (tonn) |
Delpartienes vekt
eller antall |
Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Korn, oljefrø, unntatt jordnøtter, korn- og oljefrøprodukter, unntatt jordnøttprodukter | > 300 og < 1 500 | 3 delpartier | 100 | 10 2,5 for oljefrø eller korn med liten partikkelstørrelse |
| ≥ 100 og ≤ 300 | 100 tonn | 100 | 10 2,5 for oljefrø eller korn med liten partikkelstørrelse |
|
| < 100 | – | 3-100* | 1-10 0,25 – 2,5 for oljefrø eller korn med liten partikkelstørrelse |
-
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. Dersom partiet ikke fysisk kan utskilles eller kan deles opp i delpartier, skal minst 100 enkeltprøver tas fra partiet. For partier på > 500 tonn er antall enkeltprøver fastsatt i punkt N.2. -
Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. -
Antall enkeltprøver: 100. Samleprøvens vekt = 10 kg (eller 2,5 kg for korn og oljefrø med liten partikkelstørrelse). -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden fastsatt ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut. En annen prøvetakingsmetode kan også benyttes i tilfeller der det er praktisk umulig å benytte ovennevnte prøvetakingsmetode. Det gjelder når store partier med korn ligger på kornlagre eller i siloer7. Prøvetaking av slike partier skal utføres i samsvar med reglene fastsatt i del N.
| Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) * | Samleprøvens vekt (kg) * for oljefrø eller korn med liten partikkelstørrelse |
|---|---|---|---|
| ≤ 0,05 | 3 | 1 | 0,25 |
| > 0,05–≤ 0,5 | 5 | 1 | 0,25 |
| > 0,5–≤ 1 | 10 | 1 | 0,25 |
| > 1–≤ 3 | 20 | 2 | 0,5 |
| > 3–≤ 10 | 40 | 4 | 1,0 |
| > 10–≤ 20 | 60 | 6 | 1,5 |
| > 20–≤ 100 | 100 | 10 | 2,5 |
-
godkjenning dersom den første delprøven inneholder mindre enn 50 % av øvre grenseverdi for meldrøyesklerotier, eller dersom gjennomsnittet av to delprøver oppfyller kravene i henhold til øvre grenseverdi, -
avslag dersom gjennomsnittet av to delprøver overskrider øvre grenseverdi.
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Vare | Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Tørket frukt, unntatt tørkede fikener | ≥ 15 | 15–30 tonn | 100 | 10 |
| < 15 | – | 10–100* | 1–10 |
-
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. -
Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. -
Antall enkeltprøver: 100. Samleprøvens vekt = 10 kg. -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
| Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| ≤ 0,1 | 10 | 1 |
| > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 1,5 |
| > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 2 |
| > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 3 |
| > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 4 |
| > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 6 |
| > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 8 |
| > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 10 |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Vare | Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Tørkede fikener | ≥ 15 | 15-30 tonn | 100 | 30 |
| < 15 | – | 10–100* | ≤ 30 |
-
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. -
Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. -
Antall enkeltprøver: 100 -
Vekten av samleprøven = 30 kg, som skal blandes og deles opp i tre like store laboratorieprøver på 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i tre laboratorieprøver er ikke nødvendig for tørkede fikener som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere en prøve på 30 kg). -
Hver laboratorieprøve på 10 kg skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene i vedlegg II. -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
| Partiets vekt (tonn) |
Antall enkeltprøver
(for forbrukerpakninger/enkeltemballasje se også punkt C.1) |
Samleprøvens vekt (kg) (ved forbrukerpakninger/enkeltemballasjer kan samleprøvens vekt avvike – se C.1) | Antall laboratorieprøver fra samleprøve |
|---|---|---|---|
| ≤ 0,1 | 10 | 3 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 4,5 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 6 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 9 (– < 12 kg) | 1 (ingen oppdeling) |
| > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 12 | 2 |
| > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 18 (– < 24 kg) | 2 |
| > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 24 | 3 |
| > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 30 | 3 |
-
Vekten av samleprøven på eller under 30 kg som skal blandes og deles opp i to eller tre like store laboratorieprøver på eller under 10 kg, og deretter males opp (oppdelingen i to eller tre laboratorieprøver er ikke nødvendig for tørkede fikener som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling, dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere prøver på opptil 30 kg).
-
< 12 kg: ingen oppdeling i laboratorieprøver, -
≥ 12 – < 24 kg: oppdeling i to laboratorieprøver -
≥ 24 kg: oppdeling i tre laboratorieprøver -
Hver laboratorieprøve skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene fastsatt i vedlegg II. -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet i ovenstående strekpunkt uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
-
Partier med fikenmasse har ofte ikke en homogen fordeling av mykotoksinforurensning, derfor skal prøvetakingsmetoden og godkjenningen som gjelder for tørkede fikener (under punkt C.3 og C.4) benyttes for fikenmasse. -
Antall enkeltprøver: 100. For partier under 50 tonn bør antall enkeltprøver være mellom 10 og 100, avhengig av partiets vekt (se tabell 3). Tabell 3
Antall enkeltprøver som skal tas avhengig av partiets vektPartiets vekt (tonn) Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) ≤ 1 10 1 > 1–≤ 3 20 2 > 3–≤ 10 40 4 > 10–≤ 20 60 6 > 20–≤ 50 100 10 -
Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram. For partier i forbrukerpakninger/enkeltemballasje avhenger enkeltprøvens vekt av forbrukerpakningens/enkeltemballasjens vekt. -
Samleprøvens vekt = 1–10 kg, tilstrekkelig blandet.
-
godkjenning dersom ingen av laboratorieprøvene overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at en eller flere av laboratorieprøvene overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Vare | Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Jordnøtter (peanøtter), aprikoskjerner, nøtter og tørkede krydder med stor partikkelstørrelse | ≥ 500 | 100 tonn | 100 | 20 |
| > 125 og < 500 | 5 delpartier | 100 | 20 | |
| ≥ 15 og ≤ 125 | 25 tonn | 100 | 20 | |
| < 15 | – | 10–100* | ≤ 20 |
-
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. -
Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. -
Antall enkeltprøver: 100. -
Vekten av samleprøven = 20 kg, som skal blandes og deles opp i to like store laboratorieprøver på 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i to laboratorieprøver er ikke nødvendig for jordnøtter (peanøtter), aprikoskjerner, nøtter og tørkede krydder med stor partikkelstørrelse som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere en prøve på 20 kg). -
Hver laboratorieprøve på 10 kg skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene i vedlegg II. -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
| Partiets vekt (tonn) |
Antall enkeltprøver
(for forbrukerpakninger/enkelt- emballasje se også punkt D.1) |
Samleprøvens vekt (kg) (ved forbrukerpakninger/ enkeltemballasjer kan samleprøvens vekt avvike – se D.1) |
Antall laboratorieprøver fra samleprøve |
|---|---|---|---|
| ≤ 0,1 | 10 | 2 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 3 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 4 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 6 | 1 (ingen oppdeling) |
| > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 8 (– < 12 kg) | 1 (ingen oppdeling) |
| > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 12 | 2 |
| > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 16 | 2 |
| > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 20 | 2 |
-
Vekten av samleprøven ≤ 20 kg, som skal blandes og deles opp i to like store laboratorieprøver på ≤ 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i to laboratorieprøver er ikke nødvendig for jordnøtter (peanøtter), aprikoskjerner, nøtter og tørkede krydder med stor partikkelstørrelse som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere prøver på opptil 20 kg). -
Dersom samleprøven veier mindre enn 20 kg, skal den deles opp i laboratorieprøver på følgende måte: -
< 12 kg: ingen oppdeling i laboratorieprøver, -
≥ 12 kg: oppdeling i to laboratorieprøver.
-
-
Hver laboratorieprøve skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene fastsatt i vedlegg II. -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
-
Antall enkeltprøver: 100. For partier under 50 tonn skal antall enkeltprøver være mellom 10 og 100, avhengig av partiets vekt (se tabell 3). Tabell 3
Antall enkeltprøver som skal tas avhengig av partiets vektPartiets vekt (tonn) Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) ≤ 1 10 1 > 1–≤ 3 20 2 > 3–≤ 10 40 4 > 10–≤ 20 60 6 > 20–≤ 50 100 10 -
Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram. For partier i forbrukerpakninger/enkeltemballasje avhenger enkeltprøvens vekt av forbrukerpakningens/enkeltemballasjens vekt. -
Samleprøvens vekt = 1–10 kg, tilstrekkelig blandet,
-
godkjenning dersom samleprøven eller gjennomsnittet av laboratorieprøvene er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at samleprøven eller gjennomsnittet av laboratorieprøvene overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
-
godkjenning dersom ingen av laboratorieprøvene overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at en eller begge laboratorieprøvene overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Vare | Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Tørket krydder | ≥ 15 | 25 tonn | 100 | 10 |
| < 15 | – | 5–100* | 0,5–10 |
-
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. -
Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. -
Antall enkeltprøver: 100. Samleprøvens vekt = 10 kg. -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
| Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| ≤ 0,01 | 5 | 0,5 |
| > 0,01–≤ 0,1 | 10 | 1 |
| > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 1,5 |
| > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 2 |
| > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 3 |
| > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 4 |
| > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 6 |
| > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 8 |
| > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 10 |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Markedsføringsform | Partiets volum eller vekt (i liter eller kg) | Minste antall enkeltprøver som skal tas | Samleprøvens minste volum eller vekt (i liter eller kg) |
|---|---|---|---|
| Bulk | – | 3-5 | 1 |
| Flasker/pakninger | ≤ 50 | 3 | 1 |
| Flasker/pakninger | 50–500 | 5 | 1 |
| Flasker/pakninger | > 500 | 10 | 1 |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Vare | Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Kaffe, kaffeprodukter, kakao, kakaoprodukter, lakrisrot og lakrisprodukter | ≥ 15 | 15–30 tonn | 100 | 10 |
| < 15 | – | 10–100* | 1–10 |
-
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten av et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene avvike fra den angitte vekten med opptil 20 %. -
Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti, -
Antall enkeltprøver: 100, -
Samleprøvens vekt = 10 kg, -
Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.
| Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| ≤ 0,1 | 10 | 1 |
| > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 1,5 |
| > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 2 |
| > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 3 |
| > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 4 |
| > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 6 |
| > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 8 |
| > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 10 |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Markedsføringsform | Partiets volum (i liter) | Minste antall enkeltprøver som skal tas | Samleprøvens minste volum (i liter) |
|---|---|---|---|
| Bulk | – | 3 | 1 |
| Flasker/pakninger (andre drikkevarer enn vin) | ≤ 50 | 3 | 1 |
| Flasker/pakninger (andre drikkevarer enn vin) | 50–500 | 5 | 1 |
| Flasker/pakninger (andre drikkevarer enn vin) | > 500 | 10 | 1 |
| Flasker/pakninger med vin | ≤ 50 | 1 | 1 |
| Flasker/pakninger med vin | 50–500 | 2 | 1 |
| Flasker/pakninger med vin | > 500 | 3 | 1 |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Partiets vekt (kg) | Minste antall enkeltprøver som skal tas | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| < 50 | 3 | 1 |
| 50–500 | 5 | 1 |
| > 500 | 10 | 1 |
| Antall pakninger eller enheter i partiet | Antall pakninger eller enheter som skal inngå i prøvetakingen | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| 1–25 | 1 pakning eller enhet | 1 |
| 26–100 | Ca. 5 %, minst to pakninger eller enheter | 1 |
| > 100 | Ca. 5 %, høyst ti pakninger eller enheter | 1 |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven ikke overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til måleusikkerhet og korrigering for gjenfinning, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til måleusikkerhet og korrigering for gjenfinning. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
-
Prøvetakingsmetoden for korn og kornprodukter fastsatt i A.4 i del II i dette vedlegget skal benyttes for næringsmidler beregnet på spedbarn og småbarn. Antall enkeltprøver som skal tas, avhenger derfor av partiets vekt, og det skal tas minst 10 og høyst 100 prøver, i samsvar med tabell 2 i vedlegg I punkt A.4 i del II i dette vedlegget. For svært små partier (på eller under 0,5 tonn) kan det tas et mindre antall enkeltprøver, men samleprøven som inneholder alle enkeltprøvene skal da veie minst 1 kg. -
Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram. For partier i forbrukerpakninger/enkeltemballasjer avhenger enkeltprøvens vekt av vekten på forbrukerpakningen/enkeltemballasjen, og for svært små partier (på eller under 0,5 tonn) skal enkeltprøvene ha en vekt som gjør at de sett under ett gir en samleprøve på minst 1 kg. Avvik fra denne metoden skal registreres i rapporten fastsatt i del I i punkt A.1.8. i dette vedlegget. -
Samleprøvens vekt = 1-10 kg, tilstrekkelig blandet.
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
-
Enkeltprøven skal veie minst 100 gram (ml) (avhengig av partiets art, f.eks. vegetabilsk olje i bulk, skal det tas minst tre enkeltprøver på ca. 350 ml), noe som gir en samleprøve på minst 1 kg (liter). -
Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. Dersom partiet ikke fysisk kan utskilles eller kan deles opp i delpartier, skal minst 3 enkeltprøver tas fra partiet. -
Det minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet, er angitt i tabell 2. Partiet skal blandes så grundig som mulig enten manuelt eller mekanisk rett før prøvetaking. I så fall kan det antas at mykotoksin er homogent fordelt i et gitt parti, og det er derfor tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver fra et parti som skal utgjøre samleprøven. Tabell 1
Underoppdeling av partier i delpartier etter partiets vektVare Partiets vekt (tonn) Delpartienes vekt eller antall Minste antall enkeltprøver Samleprøvens minstevekt (kg) Vegetabilske oljer ≥ 1 500 500 tonn 3 1 > 300 og < 1 500 3 delpartier 3 1 ≥ 50 og ≤ 300 100 tonn 3 1 < 50 – 3 1 Tabell 2
Minste antall enkeltprøver som skal tas fra partietMarkedsføringsform Partiets vekt (kg)
Partiets volum (i liter)Minste antall enkeltprøver som skal tas Bulk* – 3 kolli ≤ 50 3 kolli > 50 til 500 5 kolli > 500 10
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Partistørrelse (antall forbrukerpakninger/enkeltemballasjer) | Antall forbrukerpakninger/enkeltemballasjer det skal tas prøver av | Prøvestørrelse (minste mengde av samleprøven) |
|---|---|---|
| 1–50 | 1 | Kosttilskudd som kapsler/piller: Samlet innhold i forbrukerpakning/enkeltemballasje |
| Andre former for kosttilskudd – enkeltprøver på ca. 20 g eller 20 ml – 100 g for kosttilskudd som inneholder urte-/plantebaserte ingredienser, inkludert ekstrakter (minst 5 enkeltprøver) – 50 g eller 50 ml for andre kosttilskudd (minimum 3 enkeltprøver) |
||
| 51-250 | 2 | Kosttilskudd som kapsler/piller: samlet innhold av de to forbrukerpakningene/enkeltemballasjene |
| Andre former for kosttilskudd – enkeltprøver på ca. 20 g eller 20 ml – 200 g for kosttilskudd som inneholder urte-/plantebaserte ingredienser, inkludert ekstrakter (minst 10 enkeltprøver) – 100 g eller 100 ml for andre kosttilskudd (minimum 5 enkeltprøver) |
||
| 251-1 000 | 4 | Kosttilskudd som kapsler/piller: fra hver forbrukerpakning/enkeltemballasje tatt for prøve, halvparten av kapslene/pillene |
| Andre former for kosttilskudd – enkeltprøver på ca. 20 g eller 20 ml – 200 g for kosttilskudd som inneholder urte-/plantebaserte ingredienser, inkludert ekstrakter (minst 10 enkeltprøver) – 100 g eller 100 ml for andre kosttilskudd (minimum 5 enkeltprøver) |
||
| > 1 000 | 4 + 1 forbrukerpakning/ enkeltemballasje per 1 000 forbrukerpakninger/ enkeltemballasjer med høyst 25 forbrukerpakninger/ enkeltemballasjer |
Kosttilskudd som kapsler/piller: ≤ 10 forbrukerpakninger/enkeltemballasjer: halvparten av kapslene i hver forbrukerpakning/enkeltemballasje > 10 forbrukerpakninger/enkeltemballasjer: fra hver forbrukerpakning/enkeltemballasje tas det et likt antall kapsler/piller for å oppnå en prøve som tilsvarer innholdet i 5 forbrukerpakninger/enkeltemballasjer |
| Andre former for kosttilskudd – enkeltprøver på ca. 20 g eller 20 ml ≤ 10 forbrukerpakninger/enkeltemballasjer – 200 g for kosttilskudd som inneholder urte-/plantebaserte ingredienser, inkludert ekstrakter (minst 10 enkeltprøver) – 100 g eller 100 ml for andre kosttilskudd (minimum 5 enkeltprøver) > 10 forbrukerpakninger/enkeltemballasjer – per 5 forbrukerpakninger/enkeltemballasjer: – 100 g for kosttilskudd som inneholder urte-/plantebaserte ingredienser, inkludert ekstrakter (minst 5 enkeltprøver) – 50 g eller 50 ml for andre kosttilskudd (minimum 3 enkeltprøver) |
||
| Ukjent (gjelder bare for e-handel) | 1 | Kosttilskudd som kapsler/piller: samlet innhold av forpakningen |
-
godkjenning dersom laboratorieprøven er i samsvar med øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, -
avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider øvre grenseverdi, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Dette er tilfellet når analyseresultatet (korrigert for gjenfinning dersom det er aktuelt) minus den utvidede måleusikkerheten som oppstår ved analysen, er over øvre grenseverdi.
| Vare | Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Tørkede urter, urtete (tørkede produkter), te (tørkede produkter) og krydder i pulverform | ≥ 15 | 25 tonn | 50 | 4 |
| < 15 | – | 3–50* | 0,2–4,0 |
| Partiets vekt (tonn) | Minste antall enkeltprøver | Samleprøvens minstevekt (kg) |
|---|---|---|
| ≤ 0,1 | 3 | 0,2 |
| > 0,1–≤ 0,5 | 10 | 0,8 |
| > 0,5–≤ 5,0 | 25 | 2,0 |
| > 5,0–≤ 10,0 | 35 | 2,8 |
| > 10,0–≤ 15,0 | 50 | 4,0 |
VEDLEGG II
Kriterier for tillaging av prøver og for analysemetoder brukt ved kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler
-
De hele nøttene og oljeholdige frøene i prøvene avskalles, og innholdet av mykotoksiner bestemmes direkte i den spiselige delen. -
Prøven tillages med uavskallede nøtter og oljeholdige frø. Prøvetakings- og analysemetoden må i så fall gjøre det mulig å beregne kjernenes vekt i samleprøven. Kjernenes vekt i samleprøven skal beregnes etter at det er fastlagt en egnet faktor for forholdet mellom skall og kjerne i hele nøtter og oljeholdige frø. Ved hjelp av dette forholdet beregnes andelen av kjerner i samleprøven som brukes til tillaging og analyse av prøven.
-
Gjenfinning: Gjennomsnittlig gjenfinning bør være mellom 70 og 120 %. Gjennomsnittlig gjenfinning er gjennomsnittsverdien fra parallellprøver som oppnås under validering ved fastsettelse av presisjonsparametrene RSDr og RSDwR. Kriteriet gjelder alle konsentrasjoner og alle individuelle toksiner, med unntak av meldrøyealkaloider. For meldrøyealkaloider gjelder kriteriet for summen av hvert epimerpar. I unntakstilfeller kan gjennomsnittlige gjenfinninger utenfor det ovennevnte området være akseptable, men de skal ligge innenfor 50–130 %, og bare når presisjonskriteriene for RSDr og RSDwR er oppfylt. -
Presisjon RSDr skal være ≤ 20 %. RSDwR skal være ≤ 20 %. RSDR bør være ≤ 25 %. Disse kriteriene gjelder for alle konsentrasjoner. Dersom et laboratorium framlegger bevis for at RSDwR-kriteriet er oppfylt, er det ikke nødvendig å framlegge bevis for RSDr-kriteriet, ettersom samsvar med RSDwR garanterer samsvar med RSDr-kriteriet. Dersom øvre grenseverdi gjelder for en sum av toksiner, gjelder presisjonskriteriene både for summen og de enkelte toksinene. For meldrøyealkaloider gjelder kriteriet for individuelle toksiner for summen av hvert epimerpar. -
Grense for mengdebestemmelse Når det er angitt et spesifikt krav for grense for mengdebestemmelse av et mykotoksin i tabell 1 nedenfor, skal metoden ha en grense for mengebestemmelse på eller under denne verdien. Tabell 1
Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse for visse mykotoksinerMykotoksin Næringsmidler Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse (μg/kg) Aflatoksiner Aflatoksin B1 Barnemat og bearbeidede kornbaserte næringsmidler beregnet på spedbarn og småbarn samt næringsmidler til spesielle medisinske formål beregnet på spedbarn og småbarn ≤ 0,1 Aflatoksin B1, B2, G1, G2, hver av aflatoksinene Alle andre næringsmidler ≤ 1 Okratoksin A Lakrisvarer som inneholder< 97 % lakrisekstrakt (tørrstoff) ≤ 10,0 Kakaopulver ≤ 3,0 Meldrøyealkaloider (hver av de tolv epimerene som er omfattet i grenseverdidefinisjonen) Korn og kornbaserte næringsmidler ≤ 4 Bearbeidet kornbasert næringsmiddel for spedbarn og småbarn ≤ 2 I alle andre tilfeller gjelder følgende: -
Grense for mengdebestemmelse skal være ≤ 0,5*ML og bør helst være lavere (≤ 0,2*ML). -
Dersom øvre grenseverdi gjelder for en sum av toksiner, skal grense for mengdebestemmelse for de enkelte toksinene være ≤ 0,5*ML/n, der n er antall toksiner som er inkludert i definisjonen av ML.
-
-
Identifikasjon For identifikasjon skal kriteriene som er fastsatt i veiledningsdokumentet om identifikasjon av mykotoksiner og plantetoksiner i næringsmidler og fôr18, benyttes.
$$\text{Grenseverdi} = R_{STC} - \text{t-verdi}_{0,05} \cdot {SA_{STC}}$$
$$\text{Grenseverdi} = R_{STC} + \text{t-verdi}_{0,05} \cdot {SA_{STC}}$$
$$\text{t-verdi} = (\text{grenseverdi} - gjennomsnitt_{blindprøve})/SA_{blindprøve}$$
for screeningmetoder med en respons som er proporsjonal med mykotoksinkonsentrasjonen
$$\text{t-verdi} = gjennomsnitt_{blindprøve} - \text{grenseverdi})/SA_{blindprøve}$$
for screeningmetoder med en respons som er omvendt proporsjonal med mykotoksinkonsentrasjonen
-
kvalitetskontroll av partiet av undersøkte prøver -
gi opplysninger om metodens robusthet ved forholdene som gjelder på laboratoriet som bruker metoden -
vise at metoden kan brukes på andre varer -
gjøre det mulig å justere grenseverdiene i tilfelle gradvise avvik over tid.
-
opplysninger om STC -
opplysninger om den fastsatte grenseverdien
-
opplysninger om beregnet andel falskt mistenkelige prøver -
opplysninger om hvordan andelen falskt mistenkelige prøver ble generert
| Varegrupper | Varekategorier | Representative varer i kategorien |
|---|---|---|
| Høyt vanninnhold | Fruktjuicer Alkoholholdige drikker Rot- og knollvekster Korn- eller fruktbaserte pureer |
Eplejuice, druejuice Vin, øl, sider Fersk ingefær, urtete (flytende) Pureer beregnet på spedbarn og småbarn |
| Høyt oljeinnhold | Nøtter Oljeholdige frø og produkter framstilt av dette Oljeholdige frukter og produkter framstilt av dette |
Valnøtter, hasselnøtter, kastanjerapsfrø, solsikkefrø, bomullsfrø, soyabønner, peanøtter, sesamfrø osv. Oljer og masser (f.eks. peanøttsmør, tahini) |
| Høyt stivelse- og/eller proteininnhold og lavt vann- og fettinnhold | Kjerner av korn og produkter framstilt av dette Produkter til bruk ved spesielle ernæringsmessige behov |
Hvete, rug, bygg, mais, ris, havre Fullkornsbrød, hvitt brød, kjeks, frokostkorn, pasta Tørket pulver til tilberedning av mat til spedbarn og småbarn |
| Høyt syreinnhold og høyt vanninnhold* | Sitrusprodukter | |
| «Vanskelige eller unike varer»** | Kakaobønner og produkter framstilt av dette, kopra og produkter framstilt av dette, kaffe, te (tørket produkt) Krydder, lakrisrot, urtete (tørket produkt), kosttilskudd, pollen og pollenprodukter |
|
| Høyt sukkerinnhold, lavt vanninnhold | Tørkede frukter | Fikener, rosiner, korinter, sultanarosiner |
| Melk og melkeprodukter |
Melk Ost Melkeprodukter (f.eks. melkepulver) |
Melk fra ku, geit og bøffel Ost fra ku og geit Yoghurt, fløte |
| Kjøtt (vev) | Spiselig slaktebiprodukt Muskler, bearbeidede kjøttprodukter |
Nyrer, lever Skinke |
-
Korrigert for gjenfinning, dersom det er hensiktsmessig og relevant. Dersom det er korrigert, skal dette være angitt. Gjenfinningsgraden skal oppgis med mindre egenkorreksjon for skjevhet er en del av prosedyren. Korreksjon for gjenfinning er ikke nødvendig når gjenfinningsgraden er på mellom 90 og 110 %. -
Som x +/- U, der x er analyseresultatet og U den utvidede analytiske måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir en konfidensgrad på ca. 95 %.
Forordning (EU) 2023/2783 om prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av nivåene av toksiner i næringsmidler og om oppheving av forordning (EU) 2015/705
KOMMISJONENS GJENNOMFØRINGSFORORDNING (EU) 2023/2783
av 14. desember 2023
om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for kontroll av innholdet av plantetoksiner i næringsmidler og om oppheving av forordning (EU) 2015/705
-
Kommisjonsforordning (EU) 2023/915 2 fastsetter øvre grenseverdier for visse plantetoksiner i næringsmidler. -
Prøvetaking spiller en svært viktig rolle når det gjelder å bestemme det nøyaktige innholdet av plantetoksiner i et bestemt parti, da plantetoksiner kan være heterogent fordelt i et parti. Det bør derfor fastsettes prøvetakingsmetoder for offentlig kontroll av innholdet av plantetoksiner i næringsmidler. -
Kommisjonens gjennomføringsforordning (EF) nr. 2023/2782 3 fastsetter prøvetakingsmetodene som skal brukes ved offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler. Ettersom både plantetoksiner og mykotoksiner er heterogent fordelt i partier, er det hensiktsmessig å anvende disse prøvetakingsmetodene også når det gjelder plantetoksiner. -
Det kan utføres offentlig kontroll av næringsmidler som det ikke er fastsatt en spesifikk øvre grenseverdi for plantetoksiner for, og som det ikke er fastsatt en spesifikk prøvetakingsprosedyre for. Det er derfor hensiktsmessig å fastsette kriterier for hvilken prøvetakingsprosedyre som skal benyttes i slike tilfeller. -
Det bør også fastsettes alminnelige ytelseskriterier som analysemetodene bør oppfylle for å sikre at laboratoriene som foretar kontrollen, bruker analysemetoder med sammenlignbart ytelsesnivå. Ettersom Den europeiske unions referanselaboratorium for mykotoksiner og plantetoksiner har fastsatt analytiske ytelseskriterier for analyse av plantetoksiner i næringsmidler på grunnlag av den beste tilgjengelige vitenskapelige informasjonen, bør disse kriteriene fastsettes i denne forordningen. -
Kommisjonsforordning (EF) 2015/705 4 fastsetter prøvetakingsmetoder og ytelseskriterier for analysemetodene ved offentlig kontroll av innholdet av erukasyre i næringsmidler. Ettersom prøvetakingsmetodene og de analytiske ytelseskriteriene fastsatt i denne forordningen også er egnet for kontroll av plantetoksinet erukasyre i næringsmidler, bør forordning (EU) 2015/705 oppheves av forenklingshensyn. -
Kontrollaboratoriene må få tilstrekkelig tid til å oppfylle de nye kravene som innføres ved denne forordningen. Det bør derfor fastsettes en rimelig frist før denne forordningen får anvendelse. -
For å sikre kontinuitet i gjennomføringen av offentlig kontroll og annen reguleringsvirksomhet med hensyn til øvre grenseverdier for plantetoksiner, og for å gi nok tid til at analysemetodene skal kunne valideres på nytt, bør det fastsettes at analysemetoder som er validert før anvendelsesdatoen for denne forordningen, fortsatt kan brukes i en bestemt periode. -
Tiltakene fastsatt i denne forordningen er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for planter, dyr, næringsmidler og fôr.
Artikkel 1
Artikkel 2
Artikkel 3
Artikkel 4
Artikkel 5
| For Kommisjonen | |
| Ursula von der Leyen | |
| President |
VEDLEGG I
Prøvetakingsmetoder for kontroll av innholdet av plantetoksiner i næringsmidler
DEL I
ALMINNELIGE BESTEMMELSER
-
ha innvirkning på innholdet av plantetoksin, ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelsen eller gjøre at samleprøvene ikke er representative, -
ha innvirkning på næringsmiddeltryggheten for partiene som det skal tas prøver fra.
$$\text{Prøvetakingsfrekvens n} =\frac{\text{Partiets vekt} \cdot \text{enkeltprøvens vekt}}{\text{Samleprøvens vekt} \cdot \text{enkeltemballasjens vekt}}$$
-
vekt: i kg -
prøvetakingsfrekvens: hver ... enkeltemballasje som en enkeltprøve skal hentes fra (desimaler avrundes til nærmeste hele tall).
DEL II
PRØVETAKINGSMETODER
VEDLEGG II
Kriterier for tillaging av prøver og for analysemetoder brukt ved kontroll av innholdet av plantetoksiner i næringsmidler
-
Gjenfinning: Gjennomsnittlig gjenfinning bør være mellom 70 og 120 %. Gjennomsnittlig gjenfinning er gjennomsnittsverdien fra parallellprøver som oppnås under validering ved fastsettelse av presisjonsparametrene RSDr og RSDwR. Kriteriet gjelder alle konsentrasjoner og alle individuelle toksiner. I unntakstilfeller kan gjennomsnittlige gjenfinninger utenfor det ovennevnte området være akseptable, men de skal ligge innenfor 50–130 %, og bare når presisjonskriteriene for RSDr og RSDwR er oppfylt. -
Presisjon RSDr skal være ≤ 20 %. RSDwR skal være ≤ 20 %. RSDR bør være ≤ 25 %. Disse kriteriene gjelder for alle konsentrasjoner. Dersom et laboratorium framlegger bevis for at RSDwR-kriteriet er oppfylt, er det ikke nødvendig å framlegge bevis for RSDr-kriteriet, ettersom samsvar med RSDwR garanterer samsvar med RSDr-kriteriet. Dersom øvre grenseverdi gjelder for en sum av toksiner, gjelder presisjonskriteriene både for summen og de enkelte toksinene. -
Grense for mengdebestemmelse Når det er angitt et spesifikt krav for grense for mengdebestemmelse av et plantetoksin i tabell 1 nedenfor, skal metoden ha en grense for mengebestemmelse på eller under denne verdien. Tabell 1
Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse for visse plantetoksinerPlantetoksin Merknader Næringsmiddel Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse (μg/kg) eller (μg/l) Pyrrolizidinalkaloider Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse for individuelle pyrrolizidinalkaloider Tørket produkt
Flytende produkt≤ 10
≤ 0,15Tropanalkaloider Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse for henholdsvis atropin og skopolamin Bearbeidede kornbaserte næringsmidler for spedbarn og småbarn
Korn og kornprodukter
Urtete (tørket produkt)
Urtete (flytende)≤ 1
≤ 2
≤ 5
≤ 0,05Opiumalkaloider Kriterier som gjelder grense for mengdebestemmelse for henholdsvis morfin og kodein Bakervarer ≤ 500 I alle andre tilfeller gjelder følgende: Grense for mengdebestemmelse skal være ≤ 0,5*ML og bør helst være lavere (≤ 0,2*ML). Dersom øvre grenseverdi gjelder for en sum av toksiner, skal grense for mengdebestemmelse for de enkelte toksinene være ≤ 0,5*ML/n, der n er antall toksiner som er inkludert i definisjonen av ML. -
Identifikasjon For identifikasjon skal kriteriene som er fastsatt i veiledningsdokumentet om identifikasjon av mykotoksiner og plantetoksiner i næringsmidler og fôr6, benyttes.
$$\text{Grenseverdi} = R_{STC} - \text{t-verdi}_{0,05} \cdot {SA_{STC}}$$
$$\text{Grenseverdi} = R_{STC} + \text{t-verdi}_{0,05} \cdot {SA_{STC}}$$
$$\text{t-verdi} = (\text{grenseverdi} - gjennomsnitt_{blindprøve})/SA_{blindprøve}$$
for screeningmetoder med en respons som er proporsjonal med plantetoksinkonsentrasjonen
$$\text{t-verdi} = gjennomsnitt_{blindprøve} - \text{grenseverdi})/SA_{blindprøve}$$
for screeningmetoder med en respons som er omvendt proporsjonal med plantetoksinkonsentrasjonen
-
kvalitetskontroll av partiet av undersøkte prøver -
gi opplysninger om metodens robusthet ved forholdene som gjelder på laboratoriet som bruker metoden -
vise at metoden kan brukes på andre varer -
gjøre det mulig å justere grenseverdiene i tilfelle gradvise avvik over tid.
-
opplysninger om STC -
opplysninger om den fastsatte grenseverdien
-
opplysninger om beregnet andel falskt mistenkelige prøver -
opplysninger om hvordan andelen falskt mistenkelige prøver ble generert
| Varegrupper | Varekategorier | Representative varer i kategorien |
|---|---|---|
| Høyt vanninnhold | Drikkevarer Frukt og grønnsaker Korn- eller fruktbaserte pureer Friske krydderurter |
Urtete (flytende), blader av agurkurt, poteter, pureer beregnet på spedbarn og småbarn |
| Høyt oljeinnhold | Nøtter Oljeholdige frø og produkter framstilt av dette Oljeholdige frukter og produkter framstilt av dette |
Mandler, aprikoskjerner, rapsfrø, bomullsfrø, linfrø, lupinfrø, valmuefrø, hampefrø osv. Oljer og masser |
| Høyt stivelse- og/eller proteininnhold og lavt vann- og fettinnhold | Kjerner av korn og produkter framstilt av dette Produkter til bruk ved spesielle ernæringsmessige behov |
Mais, bokhvete, hirse, sorghum, kassavamel, potetprodukter, Brød, bakervarer, kjeks, frokostkorn, pasta Tørket pulver til tilberedning av mat til spedbarn og småbarn |
| Høyt syreinnhold og høyt vanninnhold* | Sitrusprodukter | |
| «Vanskelige eller unike varer»** | Pollen og pollenprodukter, kosttilskudd, urtete (tørket produkt), te (tørket produkt) krydder, lakris |
|
| Høyt sukkerinnhold, lavt vanninnhold | Tørkede frukter | Fiken, rosiner, korinter, sultanarosiner, honning |
| Melk og melkeprodukter |
Melk Ost Melkeprodukter (f.eks. melkepulver) |
Melk fra ku, geit og bøffel Ost fra ku og geit Yoghurt, fløte |
-
Korrigert for gjenfinning, dersom det er hensiktsmessig og relevant. Dersom det er korrigert, skal dette være angitt. Gjenfinningsgraden skal oppgis med mindre egenkorreksjon for skjevhet er en del av prosedyren. Korreksjon for gjenfinning er ikke nødvendig når gjenfinningsgraden er på mellom 90 og 110 %. -
Som x +/- U, der x er analyseresultatet og U den utvidede analytiske måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir en konfidensgrad på ca. 95 %.
Forordning (EF) nr. 1882/2006 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av nitrat i visse næringsmidler
KOMMISJONSFORORDNING (EF) nr. 1882/2006
av 19. desember 2006
om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av nitrater i visse næringsmidler
-
Ved kommisjonsforordning (EF) nr. 1881/2006 av 19. desember 2006 om fastsettelse av grenseverdier for visse forurensende stoffer i næringsmidler2 fastsettes grenseverdier for nitrater i spinat, salat, issalat, barnemat og bearbeidede kornbaserte næringsmidler for spedbarn og småbarn. -
Prøvetaking og framgangsmåter for tillaging av prøver spiller viktige roller når det gjelder å fastsette det nøyaktige innholdet av nitrater. -
Det bør fastsettes alminnelige kriterier som analysemetodene bør oppfylle, for å sikre at laboratoriene som foretar kontrollen, bruker analysemetoder med samme ytelsesnivå. -
Frisk salat og spinat er lett bedervelige produkter og i de fleste tilfeller er det ikke mulig å holde tilbake forsendelsene til analyseresultatet av den offentlige kontrollen er tilgjengelig. I slike tilfeller kan det hende at vedkommende myndighet anser det som hensiktsmessig og nødvendig å gjennomføre en offentlig prøvetaking i feltet kort tid før innhøsting. -
Tiltakene fastsatt i denne forordning er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for næringsmiddelkjeden og dyrehelsen –
Artikkel 1
Artikkel 2
| For Kommisjonen | |
| Markos KYPRIANOU | |
| Medlem av Kommisjonen |
Vedlegg
Prøvetakingsmetoder, tillaging av prøver og analyser for offentlig kontroll av innholdet av nitrater i visse næringsmidler
A. Alminnelige bestemmelser
-
nitratinnholdet, som kan ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelse eller forårsake at samleprøvene ikke er representative, f.eks. forekomst av jord på salat eller spinat under tillagingen, -
næringsmiddeltryggheten for partiene det skal tas prøver fra.
B. Prøvetakingsmetode
| Partiets vekt (kg) | Minste antall enkeltprøver som skal tas | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| < 50 | 3 | 1 |
| 50–500 | 5 | 1 |
| > 500 | 10 | 1 |
| Antall pakninger eller enheter i partiet | Antall pakninger eller enheter som skal tas | Samleprøvens vekt (kg) |
|---|---|---|
| 1–25 | 1 pakning eller enhet | 1 |
| 26–100 | Ca. 5 %, minst 2 pakninger eller enheter | 1 |
| > 100 | Ca. 5 %, høyst 10 pakninger eller enheter | 1 |
-
Godkjenning dersom laboratorieprøven ikke overskrider grenseverdien, samtidig som det tas hensyn til måleusikkerhet og korrigering for gjenfinning. -
Avslag dersom laboratorieprøven uten tvil overskrider grenseverdien, samtidig som det tas hensyn til måleusikkerhet og korrigering for gjenfinning (dvs. at analyseresultatet, korrigert for gjenfinning og minus usikkerhet i forbindelse med utvidet måling, brukes til å vurdere samsvar).
C. Tillaging av prøver
D. Analysemetode, resultatrapportering og krav til laboratoriekontroll
| r | = | repeterbarhet den verdi som den absolutte forskjell mellom to enkeltstående prøvingsresultater oppnådd under repeterbarhetsforhold, dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsintervall, med en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under; R = 2,8 x Sr |
| sr | = | standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold |
| RSDr | = | relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold \([(s_{r}/\bar{x})\times100]\) |
| R | = | reproduserbarhet den verdi som den absolutte forskjell mellom enkeltstående prøvingsresultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold, dvs. av personer ved ulike laboratorier ved bruk av den standardiserte prøvingsmetoden med identisk materiale, med en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under; R = 2,8 × sR |
| sR | = | standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold |
| RSDR | = | relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold \([(s_{R}/\bar{x})\times100]\) |
| Kriterium | Konsentrasjonsområde | Anbefalt verdi | Høyeste tillatte verdi |
|---|---|---|---|
| Gjenfinning | < 500 mg/kg | 60–120 % | |
| < 500 mg/kg | 90–110 % | ||
| Presisjon RSDR | Alle | Utregnet etter Horwitz' ligning | 2x verdien utregnet etter Horwitz' ligning |
Presisjonen RSDr kan beregnes som 0,66 ganger presisjonen RSDR ved de relevante konsentrasjoner.
-
Konsentrasjonsområdene er ikke angitt, da presisjonsverdiene er beregnet ved de relevante konsentrasjoner. -
Presisjonsverdiene beregnes ut fra Horwitz' ligning, dvs.:
RSDR = 2(1-0,5logC) der: -
RSDR står for det relative standardavviket beregnet ut fra resultater som er oppnådd under reproduserbarhetsforhold \([(s_{R}/\bar{x})\times100]\) -
C er konsentrasjonsforholdet (dvs. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
Forordning (EF) nr. 333/2007 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av bly, kadmium, kvikksølv, uorganisk tinn, 3-MCPD og benzo(a)pyren i næringsmidler
som endret ved
-
►M1 Forordning (EU) nr. 836/2011 om prøvetaking og analyse av PAH -
►M2 Forordning (EU) 2016/582 om analyse av uorganisk arsen, bly og polysykliske aromatiske hydrokarboner samt visse ytelseskriterier for analysemetoder -
►M3 Kommisjonsforordning (EU) 2019/2093 -
►M4 Kommisjonsforordning (EU) 2021/705 -
►M5 Kommisjonsforordning (EU) 2022/685 -
►M6 Kommisjonsforordning (EU) 2022/2418 -
►M7 Kommisjonsforordning (EU) 2024/1045
KOMMISJONSFORORDNING (EF) nr. 333/2007
av 28. mars 2007
►M2 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for kontroll av innholdet av sporstoffer og prosessframkalte forurensninger i næringsmidler ◄M2
-
I henhold til rådsforordning (EØF) nr. 315/93 av 8. februar 1993 om fastsettelse av framgangsmåter i Fellesskapet i forbindelse med forurensende stoffer i næringsmidler2 skal det fastsettes grenseverdier for visse forurensende stoffer i næringsmidler for å verne folkehelsen. -
Ved kommisjonsforordning (EF) nr. 1881/2006 av 19. desember 2006 om fastsettelse av grenseverdier for visse forurensende stoffer i næringsmidler3 er det fastsatt grenseverdier for bly, kadmium, kvikksølv, uorganisk tinn, 3-MCPD og benzo(a)pyren i visse næringsmidler. -
Ved forordning (EF) nr. 882/2004 er det fastsatt allmenne prinsipper for offentlig kontroll av næringsmidler. I visse tilfeller er det imidlertid nødvendig med mer spesifikke bestemmelser for å sikre at offentlige kontroller gjennomføres på en harmonisert måte i Fellesskapet. -
De prøvetakings- og analysemetodene som skal brukes ved offentlig kontroll av innholdet av bly, kadmium, kvikksølv, 3-MCPD, uorganisk tinn og benzo(a)pyren i visse næringsmidler, er fastsatt i henholdsvis kommisjonsdirektiv 2001/22/EF av 8. mars 2001 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av bly, kadmium, kvikksølv og 3-MCPD i næringsmidler,4 kommisjonsdirektiv 2004/16/EF av 12. februar 2004 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av tinn i konserverte næringsmidler5 og kommisjonsdirektiv 2005/10/EF av 4. februar 2005 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av benzo(a)pyren i næringsmidler.6 -
Mange av bestemmelsene om prøvetaking og analyse for offentlig kontroll av innholdet av bly, kadmium, kvikksølv, uorganisk tinn, 3-MCPD og benzo(a)pyren i næringsmidler er ganske like. For å sikre klarhet i regelverket bør disse bestemmelsene slås sammen i én enkelt rettsakt. -
Direktiv 2001/22/EF, 2004/16/EF og 2005/10/EF bør derfor oppheves og erstattes med en ny forordning. -
Tiltakene fastsatt i denne forordning er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for næringsmiddelkjeden og dyrehelsen –
Artikkel 1
Artikkel 2
Artikkel 3
| For Kommisjonen | |
| Markos KYPRIANOU | |
| Medlem av Kommisjonen |
Vedlegg
Del A
Definisjoner
| «parti» | ►M5 en identifiserbar mengde av et næringsmiddel som er levert under ett, der det ved offentlig kontroll er fastslått felles kjennetegn (for eksempel opprinnelse, sort, art, fangstområde, emballasjetype, emballeringsbedrift, avsender eller merking).◄M5 |
| «delparti» | del av et stort parti som er valgt ut med sikte på bruk av prøvetakingsmetoden. Hvert delparti skal være fysisk atskilt og identifiserbart, |
| «enkeltprøve» | en materialmengde som er tatt ut på ett enkelt sted i partiet eller delpartiet, |
| «samleprøve» | summen av alle enkeltprøvene som er tatt fra et parti eller delparti; samleprøver skal anses som representative for de partiene eller delpartiene de er tatt fra, |
| «laboratorieprøve» | prøve beregnet på laboratoriet. |
| ►M5 «sammenlignbar størrelse eller vekt» | forskjellen i størrelse eller vekt overstiger ikke 50 %. ◄M5 |
Del B
Prøvetakingsmetoder
►M1
◄M1
►M1
►M4
| Partiets vekt (tonn) | Vekt eller antall delpartier |
|---|---|
| ≥1 500 | 500 tonn |
| >300 og <1 500 | 3 delpartier |
| ≥100 og ≤300 | 100 tonn |
| <100 | – |
| Partiets vekt (tonn) | Vekt eller antall delpartier |
|---|---|
| ≥15 | 15–30 tonn |
| <15 | – |
| Partiets/delpartiets volum eller vekt (i kilo eller liter) | Minste antall enkeltprøver som skal tas |
|---|---|
| <50 | 3 |
| ≥50 og ≤500 | 5 |
| >500 | 10 |
| Antall pakninger eller enheter i partiet/delpartiet | Antall pakninger eller enheter som skal inngå i prøvetakingen |
|---|---|
| ≤25 | Minst én pakning eller enhet |
| 26–100 | Ca. 5 %, minst to pakninger eller enheter |
| >100 | Ca. 5 %, høyst ti pakninger eller enheter |
| Partistørrelse (antall pakninger) | Antall pakninger (enkeltprøver) som skal tas ut til prøving | Enkeltprøvens størrelse |
|---|---|---|
| 1–50 | 1 | Hele innholdet i pakningen |
| 51–250 | 2 | Hele innholdet i pakningen |
| 251–1 000 | 4 | Halvparten av innholdet i hver forbrukerpakning som tas ut til prøving |
| >1 000 | 4 + 1 pakninger per 1 000 forbrukerpakninger med høyst 25 forbrukerpakninger | ≤10 pakninger: halvparten av innholdet i hver forbrukerpakning >10 forbrukerpakninger: lik mengde fra hver pakning for å oppnå en prøve som tilsvarer innholdet i 5 pakninger |
| Ukjent (gjelder bare for e-handel) | 1 | Hele pakningens innhold |
-
Dersom partiet som det skal tas prøver fra, inneholder små fisker (der hver fisk veier <1 kg), skal hele fisken utgjøre en enkeltprøve som skal inngå i samleprøven. Dersom samleprøven da veier mer enn 3 kg, kan enkeltprøvene bestå av fiskenes midtparti. Enkeltprøvene som til sammen skal utgjøre samleprøven, skal veie minst 100 gram hver. Hele partiet som den øvre grenseverdien gjelder for, brukes til homogenisering av prøven. Fiskens midtparti er der tyngdepunktet er. I de fleste tilfeller vil dette være ved ryggfinnen (for fisker med ryggfinne) eller midt mellom gjelleåpningen og gattåpningen. -
Dersom partiet som det skal tas prøver fra, inneholder store fisker (der hver fisk veier ≥1 kg), skal enkeltprøvene bestå av fiskens midtparti. Hver enkeltprøve skal veie minst 100 gram. For middels store fisker (≥1 kg og <6 kg) skal enkeltprøven være et stykke av fisken som tas som et tverrsnitt fra ryggbeinet til buken i fiskens midtparti. For ekstra store fisker (≥6 kg) skal enkeltprøven tas fra kjøttet i ryggmuskelen på høyre side (sett forfra) i fiskens midtparti. Dersom uttak av et slikt stykke av fiskens midtparti innebærer et betydelig økonomisk tap, kan det anses som tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver à minst 350 gram, uavhengig av partiets størrelse, eller eventuelt tre enkeltprøver à minst 350 gram fra en like stor del (175 gram) muskelkjøtt nær haledelen og muskelkjøtt nær hodedelen fra hver fisk kan anses som tilstrekkelig uavhengig av partiets størrelse.
Del C
Tillaging og analyse av prøver
◄M1
►M2
◄M2
| «r» | = | repeterbarhet den verdien som innenfor en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under den absolutte differansen mellom individuelle prøvingsresultater oppnådd under repeterbarhetsvilkår (dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsintervall), hvorav følger at r = 2,8 × sr . |
| «sr » | = | standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsvilkår. |
| «RSDr » | = | relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsvilkår [(sr / X̅) × 100]. |
| «R» | = | reproduserbarhet den verdien som innenfor en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under den absolutte differansen mellom prøvingsresultater oppnådd under reproduserbarhetsvilkår (dvs. av personer ved ulike laboratorier ved bruk av den standardiserte prøvingsmetoden med identisk materiale), hvorav følger at R = 2,8 × sR . |
| «sR » | = | standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsvilkår. |
| «RSDR » | = | relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsvilkår [(sR / X̅) × 100]. |
| ►M3 | ||
| «LOD» | = | påvisningsgrense: det minste målte innhold som med rimelig statistisk sikkerhet gjør det mulig å påvise forekomst av en analytt. |
| «LOQ» | = | grense for mengdebestemmelse: det laveste innholdet av en analytt som kan måles med rimelig statistisk sikkerhet. |
| ◄M3 | ||
| ►M1 | ||
| «HORRAT* r » | = | målt RSDr delt på RSDr -verdien beregnet ved hjelp av Horwitz' endrede ligning** (se nr. C.3.3.1 «Merknader til ytelseskriteriene»), der det antas at r = 0,66 R. |
►M1
-
Ytelseskriterier for analysemetoder for bly, kadmium, kvikksølv, uorganisk tinn, uorganisk og samlet arsen samt nikkel Tabell 5 Parameter Kriterium Anvendelse Næringsmidlene angitt i forordning (EU) 2023/915 Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Repeterbarhet (RSDr) HORRATr under 2 Reproduserbarhet (RSDR) HORRATR under 2 Gjenvinning Bestemmelsene i punkt D.1.2 får anvendelse Påvisningsgrense = tre tideler av LOQ LOQ Uorganisk tinn ≤ 10 mg/kg Bly Grenseverdi ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < grenseverdi < 0,1 mg/kg Grenseverdi ≥ 0,1 mg/kg ≤ grenseverdi ≤ to tredeler av grenseverdien ≤ en femdel av grenseverdien Kadmium, kvikksølv Grenseverdi ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < grenseverdi < 0,1 mg/kg Grenseverdi ≥ 0,1 mg/kg ≤ to femdeler av grenseverdien ≤ to femdeler av grenseverdien ≤ en femdel av grenseverdien Uorganisk arsen og samlet arseninnhold Grenseverdi ≤ 0,03 mg/kg 0,03 < grenseverdi < 0,1 mg/kg Grenseverdi ≥ 0,1 mg/kg ≤ grenseverdi ≤ to tredeler av grenseverdien ≤ to tredeler av grenseverdien Nikkel Grenseverdi ≤ 0,3 mg/kg 0,3 < grenseverdi < 0,6 mg/kg Grenseverdi ≥ 0,6 mg/kg
-
Ytelseskriterier for analysemetoder for 3-monoklor-1,2-propandiol (3-MCPD), fettsyreestere av 3-MCPD og glysidylfettsyreestere:
- Ytelseskriterier for analysemetoder for 3-MCPD i næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.2 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915 ◄M7Tabell 6a Parameter Kriterium Anvendelsesområde Næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.2 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915 ◄M7 Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Blindprøver Under påvisningsgrensen (LOD) Repeterbarhet (RSDr) 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Reproduserbarhet (RSDR) Utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Gjenfinning 75–110 % Påvisningsgrense (LOD) ≤ 5 μg/kg (i tørrstoff) Grense for mengdebestemmelse (LOQ) ≤ 10 μg/kg (i tørrstoff)
- Ytelseskriterier for analysemetoder for 3-MCPD i næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.3 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915◄M7Tabell 6b Parameter Kriterium Anvendelsesområde Næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.3 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915◄M7 Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Blindprøver Under påvisningsgrensen (LOD) Repeterbarhet (RSDr) 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Reproduserbarhet (RSDR) Utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Gjenfinning 75–110 % Påvisningsgrense (LOD) ≤ 7 μg/kg Grense for mengdebestemmelse (LOQ) ≤ 14 μg/kg
- Ytelseskriterier for analysemetoder for fettsyreestere av 3-MCPD, uttrykt som 3-MCPD, i næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.3 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915◄M7Tabell 6c Parameter Kriterium Anvendelsesområde Næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.3 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915◄M7 Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Repeterbarhet (RSDr) 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Reproduserbarhet (RSDR) Utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Gjenfinning 70–125 % Påvisningsgrense (LOD) Tre tideler av LOQ Grense for mengdebestemmelse (LOQ)
For næringsmidler angitt i ►M7 5.3.1◄M7 og ►M7 5.3.2◄M7≤ 100 μg/kg i oljer og fettstoffer Grense for mengdebestemmelse (LOQ)
For næringsmidler angitt i ►M7 5.3.3.1◄M7 og i ►M7 5.3.3.2◄M7 med et fettinnhold på < 40 %≤ to femdeler av grenseverdien Grense for mengdebestemmelse (LOQ)
For næringsmidler angitt i ►M7 5.3.3.2◄M7 med et fettinnhold på ≥ 40 %≤ 15 μg/kg fett
- Ytelseskriterier for analysemetoder for glysidylfettsyreestere, uttrykt som glysidol, i næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.4 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915◄M7Tabell 6d Parameter Kriterium Anvendelsesområde Næringsmidler angitt i ►M7 nr. 5.4 i vedlegg I til forordning (EU) 2023/915◄M7 Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Repeterbarhet (RSDr) 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Reproduserbarhet (RSDR) Utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Gjenfinning 70–125 % Påvisningsgrense (LOD) Tre tideler av LOQ Grense for mengdebestemmelse (LOQ)
For næringsmidler angitt i ►M7 5.4.1◄M7 og ►M7 5.4.2◄M7≤ 100 μg/kg i oljer og fettstoffer Grense for mengdebestemmelse (LOQ)
For næringsmidler angitt i ►M7 5.4.3.1◄M7 med et fettinnhold på < 65 % og i ►M7 5.4.3.2◄M7 med et fettinnhold på < 8 %≤ to femdeler av grenseverdien Grense for mengdebestemmelse (LOQ)
For næringsmidler angitt i ►M7 5.4.3.1◄M7 med et fettinnhold på ≥ 65 % og i ►M7 5.4.3.2◄M7 med et fettinnhold på ≥ 8 %≤ 31 μg/kg fett
◄M3 -
Ytelseskriterier for analysemetoder for polysykliske aromatiske hydrokarboner: De fire polysykliske aromatiske hydrokarbonene disse kriteriene gjelder for, er benzo(a)pyren, benz(a)antracen, benzo(b)fluoranten og krysen. Tabell 7 Parameter Kriterium Anvendelse Næringsmidlene angitt i ►M7 forordning (EU) 2023/915◄M7 Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens, verifisering av positiv påvisning Repeterbarhet (RSDr ) HORRATr under 2 Reproduserbarhet (RSDR ) HORRATR under 2 Gjenfinning 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg for hver av de fire stoffene LOQ ≤ 0,90 μg/kg for hver av de fire stoffene
►M3 -
Ytelseskriterier for analysemetoder for akrylamid: Tabell 8 Parameter Kriterium Anvendelsesområde Alle næringsmidler Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Blindprøver Under påvisningsgrensen (LOD) Repeterbarhet (RSDr) 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Reproduserbarhet (RSDR) Utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Gjenfinning 75–110 % Påvisningsgrense (LOD) Tre tideler av LOQ Grense for mengdebestemmelse (LOQ) For næringsmidler med referansenivåer < 125 µg/kg: ≤ to femdeler av referansenivået, men under 20 μg/kg er ikke påkrevd
For næringsmidler med referansenivå ≥ 125 µg/kg: ≤ 50 µg/kg -
Ytelseskriterier for analysemetoder for perklorat: Tabell 9 Parameter Kriterium Anvendelsesområde Alle næringsmidler Spesifisitet Fri for matrise- eller spektralinterferens Repeterbarhet (RSDr) 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Reproduserbarhet (RSDR) Utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning Gjenfinning 70–110 % Påvisningsgrense (LOD) Tre tideler av LOQ Grense for mengdebestemmelse (LOQ) ≤ to femdeler av grenseverdien -
Merknader til ytelseskriteriene: Horwitz' ligning* (for konsentrasjoner 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) og Horwitz' endrede ligning** (for konsentrasjoner C < 1,2 × 10-7) er generelle presisjonsligninger som er uavhengige av analytt og matrise og som bare er avhengige av konsentrasjonen for de fleste rutineanalysemetoders vedkommende. Horwitz' endrede ligning for konsentrasjoner C < 1,2 × 10-7:
RSDR = 22 %
der:-
RSDR står for det relative standardavviket beregnet ut fra resultater som er oppnådd under reproduserbarhetsforhold [(sR/X) × 100] -
C er konsentrasjonsforholdet (dvs. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitz' endrede ligning gjelder for konsentrasjoner C < 1,2 × 10-7.
Horwitz' ligning for konsentrasjoner 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2C(-0,15)
der:-
RSDR står for det relative standardavviket beregnet ut fra resultater som er oppnådd under reproduserbarhetsforhold [(sR/X) × 100] -
C er konsentrasjonsforholdet (dvs. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitz' ligning gjelder for konsentrasjoner 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138.
-
◄M3
►M1
Uf = √(((LOD/2)2) + ((αC)2))
der:
-
Uf er høyeste standard måleusikkerhet (μg/kg), -
LOD er metodens påvisningsgrense (μg/kg). LOD må oppfylle ytelseskriteriene angitt i nr. C.3.3.1 for den relevante konsentrasjonen, -
C er den relevante konsentrasjonen (μg/kg), -
α er en tallfaktor som skal brukes, og som er avhengig av verdien av C. Verdiene som skal brukes, er angitt i tabell 8. Tabell 10
Tallverdier som skal brukes for α som konstant i formelen angitt i dette nummer, avhengig av den relevante konsentrasjonenC (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1000 0,15 1001–10000 0,12 > 10000 0,1
◄M1
Del D
Rapportering og tolking av resultatene
►M1
◄M1
►M1
◄M1
Forordning (EU) 2017/644 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for kontroll av innholdet av dioksiner, dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB i visse næringsmidler, og om oppheving av forordning (EU) nr. 589/2014
KOMMISJONSFORORDNING (EU) 2017/644
av 5. april 2017
om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for kontroll av innholdet av dioksiner, dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB i visse næringsmidler, og om oppheving av forordning (EU) nr. 589/2014
-
Ved kommisjonsforordning (EF) nr. 1881/2006 2 fastsettes grenseverdier for ikke-dioksinlignende polyklorerte bifenyler (PCB), dioksiner og furaner samt for summen av dioksiner, furaner og dioksinlignende PCB i visse næringsmidler. -
Ved kommisjonsrekommandasjon 2013/711/EU 3 fastsettes tiltaksgrenser for å fremme en forebyggende metode for å redusere forekomsten av polyklorerte dibenzoparadioksinforbindelser, polyklorerte dibenzofuranforbindelser (PCDD/PCDF) og dioksinlignende PCB i næringsmidler. Disse tiltaksgrensene er et verktøy som gjør det mulig for vedkommende myndigheter og driftsansvarlige å bestemme om det er relevant å identifisere en forurensningskilde, og å treffe de nødvendige tiltak for å redusere eller fjerne den. -
Ved kommisjonsforordning (EF) nr. 589/2014 4 fastsettes særlige bestemmelser om prøvetakingen og analysemetoder som skal brukes ved offentlig kontroll av innholdet av dioksiner, dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB. -
Bestemmelsene fastsatt i denne forordning gjelder bare prøvetaking og analyse av dioksiner, dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB for gjennomføring av forordning (EF) nr. 1881/2006 og rekommandasjon 2013/711/EU. De berører ikke prøvetakingsstrategien og prøvetakingens omfang og hyppighet fastsatt i vedlegg III og IV til rådsdirektiv 96/23/EF.5 De berører ikke kriteriene for målretting av prøvetakingen fastsatt i kommisjonsvedtak 98/179/EF.6 -
Det er hensiktsmessig å sikre at driftsansvarlige for næringsmiddelforetak som anvender kontrollene som utføres innenfor rammen av artikkel 4 i europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 852/2004 og europaparlaments- og rådsforordning7 anvender framgangsmåter for prøvetaking som tilsvarer framgangsmåtene for prøvetaking fastsatt i denne forordning, for å sikre at prøvene som tas ut ved disse kontrollene, er representative. Den europeiske unions referanselaboratorium for dioksiner og dioksinlignende PCB har dessuten framlagt bevis på at analyseresultatene i visse tilfeller ikke er pålitelige når ytelseskriteriene som er fastsatt i denne forordning ikke er anvendt av laboratoriene som foretar analyser av prøver tatt av driftsansvarlige for næringsmiddelforetak i henhold til artikkel 4 i forordning (EF) nr. 852/2004. Det er derfor hensiktsmessig å gjøre anvendelsen av ytelseskriteriene obligatorisk også ved analysen av prøvene. -
Med tanke på at metoden der det brukes en beslutningsgrense for å sikre at et analyseresultat er over grenseverdien med en viss sannsynlighet, som fastsatt i kommisjonsvedtak 2002/657/EF,8 ikke lenger anvendes for å analysere dioksiner og PCB i næringsmidler, er det hensiktsmessig at denne metoden utgår og at bare metoden med beregning av utvidet usikkerhet ved hjelp av en dekningsfaktor på 2, som gir et konfidensnivå på ca. 95 %, beholdes. -
I samsvar med rapporteringskravene for bioanalytiske screeningmetoder bør det også fastsettes særlige rapporteringskrav for de fysikalsk-kjemiske metodene som benyttes ved screening. -
Ettersom analysen av dioksiner, dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB i de fleste tilfeller gjennomføres samtidig, er det hensiktsmessig å tilpasse ytelseskriteriene for ikke-dioksinlignende PCB til ytelseskriteriene for dioksiner og dioksinlignende PCB. Dette er en forenkling, som ikke innebærer vesentlige endringer i praksis, ettersom bekreftelsesionenes relative intensitet sammenlignet med målionene når det gjelder ikke-dioksinlignende PCB er > 50 %. -
Det foreslås dessuten flere andre mindre endringer av gjeldende bestemmelser, som krever at forordning (EU) nr. 589/2014 oppheves og erstattes med en ny forordning for å opprettholde tekstens lesbarhet. -
Tiltakene fastsatt i denne forordning er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for planter, dyr, næringsmidler og fôr –
Artikkel 1
Artikkel 2
Artikkel 3
Artikkel 4
Artikkel 5
Artikkel 6
| For Kommisjonen | |
| Jean-Claude Juncker | |
| President |
VEDLEGG I
DEFINISJONER OG FORKORTELSER
-
DEFINISJONER I denne forordning får definisjonene fastsatt i vedlegg I til kommisjonsvedtak 2002/657/EF anvendelse. I tillegg til disse definisjonene menes med: -
«tiltaksgrense» den mengden av et gitt stoff, som fastsatt i vedlegget til rekommandasjon 2013/711/EU, som fører til undersøkelser for å avdekke kilden til nevnte stoff i de tilfeller der det er påvist økt mengde av stoffet, -
«screeningmetoder» metoder for utvelging av de prøver der innholdet av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB overskrider grenseverdiene eller tiltaksgrensene. De skal sikre en kostnadseffektiv og høy analysekapasitet, noe som vil øke muligheten til å oppdage nye tilfeller der høy eksponering kan føre til helsefare for forbrukerne. Screeningmetodene skal være basert på bioanalytiske metoder eller GC-MS-metoder. Prøveresultater som er oppnådd i forbindelse med kontroll av om grenseverdien overholdes, og som overskrider terskelverdien, skal kontrolleres ved at den opprinnelige prøven analyseres på nytt med en bekreftelsesmetode, -
«bekreftelsesmetoder» metoder som gir fullstendige eller utfyllende opplysninger slik at PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB på en entydig måte kan identifiseres og mengdebestemmes ved grenseverdien eller om nødvendig ved tiltaksgrensen. I disse metodene anvendes gasskromatografi/massespektrometri med høy oppløsning (GC-HRMS) eller gasskromatografi/tandemmassespektrometri (GC-MS/MS), -
«bioanalytiske metoder» metoder basert på bruken av biologiske prinsipper som cellebaserte prøver, reseptoranalyser eller immunologiske analyser. Disse metodene gir ikke et resultat på forbindelsesnivå, men gir en indikasjon9 på TEQ-nivået, uttrykt i bioanalytiske ekvivalenter (BEQ), der det tas hensyn til at det kan finnes forbindelser i en prøveoppløsning som gir respons i analysen, men som ikke oppfyller alle kravene i TEQ-prinsippene, -
«gjenfinningsgrad ved biologisk prøving» BEQ-nivået beregnet ut fra TCDD- eller PCB 126-kalibreringskurven korrigert for blindprøven og deretter delt på TEQ-nivået bestemt av bekreftelsesmetoden. Formålet er å korrigere for faktorer som tap av PCDD/F og dioksinlignende forbindelser i ekstraksjons- og rensingsfasene, forbindelser som ekstraheres samtidig, og som forsterker eller svekker responsen (agonistiske og antagonistiske virkninger), kvaliteten på kurvetilpasningen eller forskjeller mellom TEF- og REP-verdiene. Gjenfinningsgraden ved biologisk prøving beregnes ut fra egnede referanseprøver med representative forbindelsesmønstre nær grenseverdien eller tiltaksgrensen, -
«dobbelanalyse» en særskilt analyse av de relevante analytter ved hjelp av en annen delmengde av den samme homogeniserte prøven, -
«akseptert spesifikk grense for mengdebestemmelse10 av en enkeltforbindelse i en prøve» det laveste innholdet av en analytt som kan måles med rimelig statistisk sikkerhet, som oppfyller identifikasjonskriteriene som er beskrevet i internasjonalt anerkjente standarder, for eksempel i standard EN 16215:2012 (Dyrefôr – Bestemmelse av dioksiner og dioksinliknende PCB ved GC/HRMS og av indikator-PCB ved GC/HRMS) og/eller i EPA-metode 1613 og 1668 som revidert. Grensen for mengdebestemmelse av en enkeltforbindelse kan identifiseres som -
konsentrasjonen av en analytt i det ekstraktet av en prøve som for de to forskjellige ionene som skal overvåkes, gir et instrumentsutslag med et signal/støy-forhold på 3:1 for det minst følsomme rådatasignalet
eller, dersom beregningen av signal/støy av tekniske årsaker ikke gir pålitelige resultater, -
punktet for laveste konsentrasjon i en kalibreringskurve som gir et akseptabelt (≤ 30 %) og konsekvent (målt minst i starten og på slutten av en analyseprøveserie) avvik fra den gjennomsnittlige responsfaktoren beregnet for alle punkter i kalibreringskurven i hver prøveserie,11
-
-
«øvre konsentrasjon» det begrep som innebærer anvendelse av grenseverdien for mengdebestemmelse for bidraget fra hver forbindelse som ikke er mengdebestemt, -
«nedre konsentrasjon» det begrep som innebærer at bidraget fra hver forbindelse som ikke er mengdebestemt, settes lik null, -
«mellomkonsentrasjon» det begrep som innebærer at bidraget fra hver forbindelse som ikke er mengdebestemt, settes lik halvparten av grensen for mengdebestemmelse, -
«parti» en identifiserbar mengde av et næringsmiddel, levert under ett, der det ved offentlig kontroll er fastslått felles kjennetegn som f.eks. opprinnelse, art, emballasjetype, emballeringsbedrift, avsender eller merking. Når det gjelder fisk og fiskerivarer, skal dessuten størrelsen på fiskene være tilnærmet lik. Dersom fiskenes størrelse og/eller vekt ikke er tilnærmet lik i en sending, kan sendingen fortsatt regnes som ett parti, men det må benyttes en særlig prøvetakingsmetode, -
«delparti» del av et stort parti som er valgt ut med sikte på bruk av prøvetakingsmetoden. Hvert delparti skal være fysisk atskilt og identifiserbart, -
«enkeltprøve» en materialmengde som er tatt fra ett enkelt sted i partiet eller delpartiet, -
«samleprøve» summen av enkeltprøvene fra et parti eller delparti, -
«laboratorieprøve» representativ del eller mengde av samleprøven bestemt for laboratoriet.
-
-
FORKORTELSER BEQ Bioanalytiske ekvivalenter GC Gasskromatografi HRMS Høyoppløselig massespektrometri LRMS Lavoppløselig massespektrometri MS/MS Massespektrometri PCB Polyklorerte bifenyler Ikke-dioksinlignende PCB PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 og PCB 180 PCDD Polyklorerte dibenzo-p-dioksiner PCDF Polyklorerte dibenzofuraner QC Kvalitetskontroll REP Relativ potensfaktor TEF Toksisk ekvivalensfaktor TEQ Toksisitetsekvivalenter TCDD 2,3,7,8-Tetraklordibenzo-p-dioksin (TCDD) U Utvidet måleusikkerhet
VEDLEGG II
PRØVTETAKINGSMETODER FOR OFFENTLIG KONTROLL AV INNHOLDET AV DIOKSINER (PCDD/PCDF), DIOKSINLIGNENDE PCB OG IKKE-DIOKSINLIGNENDE PCB I VISSE NÆRINGSMIDLER
-
VIRKEOMRÅDE Prøver beregnet på offentlig kontroll av innholdet av dioksiner (PCDD/F), dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB i næringsmidler skal tas i samsvar med metodene fastsatt i dette vedlegg. Samleprøvene som da oppnås, skal anses som representative for partiene eller delpartiene de er tatt fra. På grunnlag av innholdet som blir funnet i laboratorieprøvene, skal det fastslås om grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006 er overholdt. For å sikre at bestemmelsene i artikkel 4 i forordning (EF) nr. 852/2004 overholdes, skal den driftsansvarlige for næringsmiddelforetak, når det tas prøver for å kontrollere innholdet av dioksiner (PCDD/F), dioksinlignende PCB og ikke-dioksinlignende PCB, ta prøver i samsvar med metodene beskrevet i kapittel III i dette vedlegg eller en tilsvarende prøvetakingsmetode som er påvist å ha samme representasjonsnivå som prøvetakingsmetoden beskrevet i kapittel III i dette vedlegg. -
ALMINNELIGE BESTEMMELSER -
Personale Prøvetakingen skal utføres av en person som er utpekt for dette formål av medlemsstaten. -
Materiale til prøvetaking Prøvetakingen skal foretas atskilt for hvert parti eller delparti som skal undersøkes. -
Forholdsregler Under prøvetakingen og tillagingen av prøvene skal det tas forholdsregler for å unngå endringer som kan påvirke innholdet av dioksiner og PCB, ha negativ innvirkning på den analytiske bestemmelsen eller gjøre at samleprøvene ikke er representative. -
Enkeltprøver Enkeltprøver bør så vidt mulig tas fra forskjellige steder i hele partiet eller delpartiet. Avvik fra denne framgangsmåten skal registreres i rapporten omhandlet i nr. II.8. -
Tillaging av samleprøven Samleprøven skal framkomme ved å samle alle enkeltprøvene. Den skal veie minst 1 kg, med mindre dette ikke er praktisk mulig, f.eks. ved prøvetaking av en enkeltpakning eller dersom produktet har svært høy kommersiell verdi. -
Parallellprøver Parallellprøvene som tas for håndhevings-, klageadgangs- eller referanseformål, skal tas fra den homogeniserte samleprøven, med mindre en slik framgangsmåte er i strid med en medlemsstats bestemmelser om rettighetene til den driftsansvarlige for næringsmiddelforetaket. Laboratorieprøvene for håndhevingsformål skal være så store at de rekker til minst en dobbeltanalyse. -
Emballering og forsendelse av prøver Hver prøve skal plasseres i en ren beholder av inert materiale som gir tilstrekkelig vern mot forurensning, tap av analytter ved adsorpsjon til innersiden av beholderen og mot skader under transport. Alle nødvendige forholdsregler skal tas for å unngå endringer av prøvens sammensetning som kan oppstå under transport eller lagring. -
Forsegling og merking av prøver Hver prøve som er tatt til offentlig bruk, skal forsegles på prøvetakingsstedet og identifiseres i samsvar med gjeldende regler i medlemsstaten. For hver prøvetaking skal det utarbeides en rapport, slik at hvert parti entydig kan identifiseres, med angivelse av dato og sted for prøvetakingen og ytterligere opplysninger som kan være til hjelp for den som foretar analysen.
-
-
PRØVETAKINGSPLAN Den anvendte prøvetakingsmetoden skal sikre at samleprøven er representativ for (del)partiet som skal kontrolleres. -
Inndeling av partier i delpartier Store partier skal inndeles i delpartier, forutsatt at delpartiet fysisk kan utskilles. For produkter som omsettes i store bulksendinger (f.eks. vegetabilske oljer), får tabell 1 anvendelse. Tabell 2 får anvendelse på andre produkter. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. Tabell 1
Inndeling av partier i delpartier for produkter som omsettes i bulksendingerPartiets vekt (tonn) Vekt eller antall delpartier ≥ 1 500 500 tonn > 300 og < 1 500 3 delpartier ≥ 50 og ≤ 300 100 tonn < 50 – Tabell 2
Inndeling av partier i delpartier for andre produkterPartiets vekt (tonn) Vekt eller antall delpartier ≥ 15 15–30 tonn < 15 – -
Antall enkeltprøver Samleprøven som er en samling av alle enkeltprøvene, skal veie minst 1 kg (se nr. II.5). Det minste antallet enkeltprøver som skal tas fra partiet eller delpartiet, skal være som angitt i tabell 3 og 4. For flytende produkter i bulk skal partiet eller delpartiet blandes så grundig som mulig uten at det påvirker kvaliteten på produktet, enten manuelt eller mekanisk, rett før prøvetaking. I så fall antas det at forurensende stoffer er homogent fordelt i et gitt parti eller delparti. Det er derfor tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver fra et parti eller delparti som skal utgjøre samleprøven. Enkeltprøvene skal ha tilnærmet samme vekt. Enkeltprøvens vekt skal være minst 100 gram. Avvik fra denne framgangsmåten må registreres i rapporten omhandlet i nr. II.8 i dette vedlegg. I samsvar med bestemmelsene i kommisjonsvedtak 97/747/EF 12 skal størrelsen på samleprøven for hønseegg være minst tolv egg (både for bulkpartier og for partier som består av enkeltpakninger får tabell 3 og 4 anvendelse). Tabell 3
Minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet eller delpartietPartiets/delpartiets volum eller vekt (i kilo eller liter) Minste antall enkeltprøver som skal tas < 50 3 50 til 500 5 ≥ 500 10 Dersom partiet eller delpartiet består av enkeltpakninger eller enkeltenheter, er antallet pakninger eller enheter som skal utgjøre en samleprøve, angitt i tabell 4. Tabell 4
Antall pakninger eller enheter (enkeltprøver) som skal utgjøre samleprøven dersom partiet eller delpartiet består av enkeltpakninger eller enkeltenheterAntall pakninger eller enheter i partiet/delpartiet Antall pakninger eller enheter som skal inngå i prøvetakingen 1 til 25 minst én pakning eller enhet 26 til 100 ca. 5 %, minst to pakninger eller enheter ≥ 100 ca. 5 %, høyst ti pakninger eller enheter -
Særlige bestemmelser om prøvetaking av partier som inneholder hele fisker av tilnærmet lik størrelse og vekt Fisker anses for å ha tilnærmet lik størrelse og vekt dersom forskjellen i størrelse og vekt ikke er mer enn ca. 50 %. Antallet enkeltprøver som skal tas fra partiet, er angitt i tabell 3. Samleprøven som er en samling av alle enkeltprøvene, skal veie minst 1 kg (se nr. II.5). -
Dersom partiet som det skal tas prøver fra, inneholder små fisker (der hver fisk veier mindre enn ca. 1 kg), skal hele fisken utgjøre en enkeltprøve som skal inngå i samleprøven. Dersom samleprøven da veier mer enn 3 kg, kan enkeltprøvene bestå av fiskenes midtparti. Enkeltprøvene som til sammen skal utgjøre samleprøven, skal veie minst 100 gram hver. Hele partiet som grenseverdien gjelder for, brukes til homogenisering av prøven. Fiskens midtparti er der tyngdepunktet er. I de fleste tilfeller vil dette være ved ryggfinnen (for fisker med ryggfinne) eller midt mellom gjelleåpningen og gattåpningen. -
Dersom partiet som det skal tas prøver fra, inneholder store fisker (der hver fisk veier mer enn ca. 1 kg), skal enkeltprøvene bestå av fiskens midtparti. Hver enkeltprøve skal veie minst 100 gram. For middels store fisker (ca. 1–6 kg) skal enkeltprøven være et stykke av fisken som tas som et tverrsnitt fra ryggbeinet til buken i fiskens midtparti. For ekstra store fisker (dvs. > ca. 6 kg) skal enkeltprøven tas fra kjøttet i ryggmuskelen på høyre side (sett forfra) i fiskens midtparti. Dersom uttak av et slikt stykke av fiskens midtparti innebærer et betydelig økonomisk tap, kan det anses som tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver à minst 350 gram, uavhengig av partiets størrelse, eller eventuelt en like stor del muskelkjøtt nær haledelen og muskelkjøtt nær hodedelen fra en og samme fisk, som så utgjør den enkeltprøven som er representativ for dioksininnholdet i hele fisken.
-
-
Prøvetaking av fiskepartier som inneholder hele fisker med ulik størrelse og/eller vekt -
Bestemmelsene i nr. III.3 om prøvenes sammensetning får anvendelse. -
Dersom en viss størrelse eller vektklasse/vektkategori dominerer (ca. 80 % eller mer av partiet), skal prøven tas fra fisker med dominerende størrelse eller vekt. Denne prøven skal anses som representativ for hele partiet. -
Dersom ingen bestemt størrelse eller vektklasse/vektkategori dominerer, skal det sikres at fiskene som velges til prøven, er representative for partiet. Nærmere retningslinjer for slike tilfeller finnes i «Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight».13
-
-
Prøvetaking i detaljistleddet Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet skal om mulig skje i samsvar med bestemmelsene om prøvetaking nevnt i punkt III.2. Dersom dette ikke er mulig, kan en annen metode for prøvetaking i detaljistleddet følges, forutsatt at den sikrer en tilstrekkelig representativ prøvetaking av partiet eller delpartiet.
-
-
PARTIETS SAMSVAR MED SPESIFIKASJONENE -
Ikke-dioksinlignende PCB Partiet er i samsvar dersom resultatet av en analyse for summen av ikke-dioksinlignende PCB ikke overskrider respektive grenseverdier, som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.14 Partiet er ikke i samsvar med grenseverdien som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006 dersom det er fastsatt utover rimelig tvil at gjennomsnittet av to analyseresultater for øvre konsentrasjon, framkommet ved dobbeltanalyse15 overstiger grenseverdien, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten. Den utvidede måleusikkerheten beregnes ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir et konfidensnivå på ca. 95 %. Et parti er ikke i samsvar dersom gjennomsnittet av de målte verdiene minus den utvidede usikkerheten for gjennomsnittsverdien er høyere enn den fastsatte grenseverdien. Bestemmelsene nevnt i ovenstående ledd i dette nummer får anvendelse på resultatene av den analyserte prøven beregnet på offentlig kontroll. Ved analyse for klageadgangs- eller referanseformål gjelder nasjonale regler. -
Dioksiner (PCDD/F) og dioksinlignende PCB Partiet er i samsvar dersom resultatet av en enkelt analyse -
utført ved hjelp av screeningmetode der andelen falskt negative prøver er under 5 %, angir at nivået ikke overskrider grenseverdiene for henholdsvis PCDD/F og summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006, -
utført ved en bekreftelsesmetode, ikke overskrider grenseverdiene for henholdsvis PCDD/F og summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.16
For screeningprøver skal det fastsettes en terskelverdi som danner grunnlaget for beslutningen om hvorvidt de ulike grenseverdiene som er fastsatt for enten PCDD/F eller for summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB, er overholdt. Partiet er ikke i samsvar med grenseverdien som fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006 dersom det er fastsatt utover rimelig tvil at gjennomsnittet av to analyseresultater for øvre konsentrasjon (framkommet ved dobbeltanalyse17 med bekreftelsesmetode) overstiger grenseverdien, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten. Den utvidede måleusikkerheten beregnes ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir et konfidensnivå på ca. 95 %. Et parti er ikke i samsvar dersom gjennomsnittet av de målte verdiene minus den utvidede usikkerheten for gjennomsnittsverdien er høyere enn den fastsatte grenseverdien. Summen av den beregnede utvidede usikkerheten for de separate analyseresultatene for PCDD/F og dioksinlignende PCB skal brukes som beregnet utvidet usikkerhet for summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB. Bestemmelsene nevnt i ovenstående ledd i dette nummer får anvendelse på resultatene av den analyserte prøven beregnet på offentlig kontroll. Ved analyse for klageadgangs- eller referanseformål gjelder nasjonale regler. -
-
-
OVERSKRIDELSE AV TILTAKSGRENSER Tiltaksgrenser er et verktøy for utvelging av prøver der det er relevant å identifisere en forurensningskilde og treffe tiltak for å redusere eller fjerne den. Hensiktsmessige terskelverdier for utvelging av disse prøvene skal fastsettes ved hjelp av screeningmetoder. Dersom betydelig arbeid er nødvendig for å identifisere en forurensningskilde og redusere eller fjerne den, kan det være hensiktsmessig å bekrefte overskridelse av tiltaksgrensen gjennom en dobbeltanalyse ved bruk av en bekreftelsesmetode, idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten.18
VEDLEGG III
TILLAGING AV PRØVER OG KRAV TIL ANALYSEMETODER FOR KONTROLL AV INNHOLDET AV DIOKSINER (PCDD/F) OG DIOKSINLIGNENDE PCB I VISSE NÆRINGSMIDLER
-
Screeningmetoder Målet med screeningmetoder er å velge de prøver der innholdet av PCDD/F og dioksinlignende PCB overskrider grenseverdiene eller tiltaksgrensene. Screeningmetodene skal sikre en kostnadseffektiv og høy analysekapasitet, noe som vil øke muligheten til å oppdage nye hendelser der høy eksponering kan føre til helsefare for forbrukerne. Bruken av disse metodene skal ta sikte på å unngå falskt negative resultater. Screeningmetoder kan omfatte bioanalytiske metoder og GC/MS-metoder. Med screeningmetoder sammenlignes analyseresultatet med en terskelverdi, noe som gir et ja/nei-svar på om grenseverdien eller tiltaksgrensen er overskredet. Konsentrasjonen av PCDD/F og summen av PCDD/F og dioksinlignende PCB i prøver som mistenkes for ikke å overholde grenseverdien, må bestemmes/bekreftes ved hjelp av en bekreftelsesmetode. I tillegg kan screeningmetoder gi en indikasjon på innholdet av PCDD/F og dioksinlignende PCB i prøven. Ved bruk av bioanalytiske screeningmetoder uttrykkes resultatet som bioanalytiske ekvivalenter (BEQ), mens det ved bruk av fysikalsk-kjemiske GC-MS-metoder uttrykkes som toksisitetsekvivalenter (TEQ). Resultatene, i form av tallverdier, som oppnås ved bruk av screeningmetoder, er egnet til å påvise overholdelse eller mistenkt manglende overholdelse eller overskridelse av tiltaksgrensene, og gir en indikasjon på de aktuelle verdiene dersom prøvene må følges opp med bekreftelsesmetoder. De er ikke egnet i tilfeller der formålet er å vurdere bakgrunnsnivåer, beregne inntak, følge utviklingen over tid eller til ny vurdering av tiltaks- og grenseverdier. -
Bekreftelsesmetoder Bekreftelsesmetoder gjør det mulig entydig å identifisere og mengdebestemme PCDD/P og dioksinlignende PCB i en prøve, og å gi fullstendige opplysninger om forbindelser. Disse metodene gjør det derfor mulig å kontrollere grenseverdiene og tiltaksgrensene, herunder bekrefte resultatene av screeningmetodene. Resultatene kan dessuten anvendes for andre formål, som å bestemme lave bakgrunnsnivåer i forbindelse med næringsmiddelovervåking, følge utviklingstrekk over tid, vurdere befolkningens eksponering og til å bygge opp en database for mulig revurdering av tiltaksgrenser og grenseverdier. De er også viktige for å fastslå forbindelsesmønstre for å påvise kilden til en eventuell forurensning. Slike metoder omfatter bruk av GC-HRMS. GC-MS/MS kan også brukes til å bekrefte om grenseverdien er overholdt eller ikke.
-
Det skal treffes tiltak for å unngå krysskontaminering i alle trinn av prøvetakings- og analysemetoden. -
Prøvene skal oppbevares og transporteres i beholdere av glass, aluminium, polypropylen eller polyetylen som er egnet for oppbevaring uten at innholdet av PCDD/F og dioksinlignende PCB i prøvene påvirkes. Spor av papirstøv skal fjernes fra prøvebeholderen. -
Oppbevaring og transport av prøven skal foregå på en slik måte at næringsmiddelprøven bevares i uendret stand. -
Om nødvendig skal hver laboratorieprøve finmales og blandes grundig etter en metode som sikrer fullstendig homogenisering (f.eks. så finmalt at prøven kan passere en sikt med 1 mm maskevidde); prøvene skal tørkes før de males dersom vanninnholdet er for høyt. -
Det er viktig å kontrollere om reagenser, glassvarer og utstyr eventuelt kan påvirke de TEQ- eller BEQ-baserte resultatene. -
Det skal utføres en blindanalyse ved at hele analyseprosessen gjennomføres, men uten prøven. -
For bioanalytiske metoder er det svært viktig at alle glassvarer og løsemidler som brukes i analysene, ikke inneholder forbindelser som kan forstyrre påvisningen av målforbindelser i måleområdet. Glassvarer skal skylles med løsemidler og/eller varmes opp til de temperaturer som kreves for å fjerne spor av PCDD/F, dioksinlignende forbindelser og forstyrrende forbindelser fra overflatene. -
Prøven som ekstraheres, må være stor nok til å oppfylle kravene om et tilstrekkelig lavt måleområde, herunder grenseverdi- eller tiltaksgrensekonsentrasjonene. -
De enkelte framgangsmåtene for tillaging av prøver som brukes for de aktuelle produktene, skal følge internasjonalt anerkjente retningslinjer. -
Når det gjelder fisker, skal skinnet fjernes, ettersom grenseverdien gjelder muskelkjøtt uten skinn. Alle rester av muskelkjøtt og fettvev på innsiden av skinnet skal imidlertid nøye og fullstendig skrapes av og legges til prøven som skal analyseres.
-
I samsvar med bestemmelsene i forordning (EF) nr. 882/2004 skal laboratoriene være akkreditert av et godkjent organ som oppfyller kravene i ISO Guide 58, for å sikre at de anvender metoder for kvalitetssikring av sine analyser. Laboratoriene skal være akkreditert i henhold til standarden EN ISO/IEC 17025. Prinsippene som beskrevet i de tekniske retningslinjene for vurdering av måleusikkerhet og grenser for mengdebestemmelse for PCDD/F- og PCB-analyse skal følges dersom det er relevant.19 -
Laboratoriets kompetanse skal dokumenteres ved løpende deltaking med vellykket resultat i undersøkelser foretatt ved flere laboratorier for bestemmelse av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB i relevante næringsmidler og konsentrasjonsområder. -
Laboratorier som bruker screeningmetoder for rutinekontroll av prøver, skal ha et tett samarbeid med laboratorier som bruker bekreftelsesmetoden, både for kvalitetskontroll og for å bekrefte analyseresultatet av mistenkte prøver.
-
På grunn av den ekstremt høye giftigheten noen av PCDD/F-forbindelsene har, skal påvisningsgrensen for disse ligge innenfor størrelsesordenen øvre femtogram (1015 g). For de fleste PCB-forbindelser er det tilstrekkelig med en grense for mengdebestemmelse i nanogram-området (10-9 g). Ved måling av de giftigere dioksinlignende PCB-forbindelsene (særlig non-orto-substituerte forbindelser) må imidlertid den laveste delen av måleområdet nå de lave pikogramnivåene(1012 g).
-
Det må kunne skilles mellom PCDD/F og dioksinlignende PCB og en rekke andre potensielt interfererende forbindelser som ekstraheres samtidig, og som forekommer i konsentrasjoner som kan være flere ganger høyere enn de relevante analyttenes. For metoder med gasskromatografi/massespektrometri (GC/MS) skal det kunne skilles mellom ulike forbindelser, f.eks. mellom giftige (som de sytten 2,3,7,8-substituerte PCDD/F og de tolv dioksinlignende PCB) og andre forbindelser. -
Bioanalytiske metoder skal kunne påvise målforbindelser som summen av PCDD/F og/eller dioksinlignende PCB. Ved rensing av prøven skal målet være å fjerne forbindelser som forårsaker falskt positive resultater, eller forbindelser som kan svekke responsen og dermed forårsake falskt negative resultater.
-
For GC-MS-metoder skal bestemmelsen gi et gyldig anslag over den faktiske konsentrasjonen i en prøve. Høy nøyaktighet (nøyaktighet i måling: graden av samsvar mellom måleresultatet og målingens riktige eller tildelte verdi) er nødvendig for å unngå at et resultat av en analyse avvises fordi det fastsatte TEQ-nivået ikke er tilstrekkelig pålitelig. Nøyaktighet uttrykkes som «riktighet» (differansen mellom den gjennomsnittlige måleverdien for en analytt i et sertifisert materiale og dens sertifiserte verdi, uttrykt i prosent av denne verdien) og «presisjon» (RSDR, det vil si relativt standardavvik beregnet fra resultater som er oppnådd ved reproduserbarhetsforhold). -
For bioanalytiske metoder skal gjenfinningsgraden ved biologisk prøving bestemmes.
-
Laboratoriene skal dokumentere en metodes ytelse innenfor grenseverdiområdet, f.eks. 0,5, 1 og 2 ganger grenseverdien med en akseptabel variasjonskoeffisient for gjentatte analyser under validering og/eller rutineanalyser. -
Som interne kvalitetskontrolltiltak skal det foretas jevnlige blindkontroller og tilsetningsforsøk eller analyser av kontrollprøver (om mulig helst med sertifisert referansemateriale). Kvalitetskontrolldiagrammer for blindkontroller, tilsetningsforsøk eller analysering av kontrollprøver skal utarbeides og kontrolleres for å sikre at analyseytelsen oppfyller kravene.
-
For en bioanalytisk screeningmetode er det ikke påkrevd å fastsette en grense for mengdebestemmelse (LOQ), men det skal dokumenteres at metoden kan skille mellom blindprøven og terskelverdien. Når et BEQ-nivå bestemmes, skal det fastsettes et rapporteringsnivå for å håndtere prøver som viser en respons under dette nivået. Det skal dokumenteres at rapporteringsnivået er forskjellig fra metodens blindprøver med en faktor på minst tre med en respons under måleområdet. Det skal derfor beregnes ut fra prøver som har et innhold av målforbindelser nær det påkrevde minstenivået, og ikke ut fra et signal/støy-forhold eller en blindprøve. -
Grensen for mengdebestemmelse (LOQ) for en bekreftelsesmetode skal være på ca. én femdel av grenseverdien.
-
For å sikre pålitelige resultater fra bekreftelses- eller screeningmetoder skal følgende kriterier være oppfylt innenfor grenseverdien for henholdsvis TEQ- og BEQ-verdien, uavhengig om den bestemmes som samlet TEQ (summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB) eller separat for PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB. Screening med bioanalytiske eller fysikalsk-kjemiske metoder Bekreftelsesmetoder Andel falskt negative prøver* < 5 % Riktighet –20 % til +20 % Repeterbarhet (RSDr ) < 20 % Intermediær presisjon (RSDR ) < 25 % < 15 %
-
Både GC-MS-metoder og bioanalytiske metoder kan brukes til screening. Ved bruk av GC/MS-metoder skal kravene fastsatt i nr. 6 gjelde. For cellebaserte bioanalytiske metoder er det fastsatt særlige krav i nr. 7. -
Laboratorier som bruker screeningmetoder for rutinekontroll av prøver, skal ha et tett samarbeid med laboratorier som bruker bekreftelsesmetoden. -
Screeningmetodens ytelse skal kontrolleres i forbindelse med rutineanalyser ved hjelp av analysekvalitetskontroll og løpende metodevalidering. Det skal foreligge et løpende program for kontroll av negative resultater. -
Kontroll av mulig hemming av cellerespons og cytotoksisitet. Ved rutinemessig screening skal 20 % av prøveekstraktene analyseres med og uten tilsetning av den mengde TCDD som tilsvarer grenseverdien eller tiltaksgrensen, for å kontrollere om responsen kan være hemmet av forstyrrende stoffer i prøveekstraktet. Den målte konsentrasjonen i prøven med tilsetning skal sammenlignes med summen av konsentrasjonen i ekstraktet uten tilsetning og tilsetningskonsentrasjonen. Dersom den målte konsentrasjonen er mer enn 25 % lavere enn den beregnede konsentrasjonen (summen), tyder dette på at signalet kan være hemmet, og den aktuelle prøven skal da gjennomgå en bekreftende analyse. Resultatene skal kontrolleres ved hjelp av kvalitetskontrolldiagrammer. -
Kvalitetskontroll av negative prøver Om lag 2–10 % av de negative prøvene, avhengig av prøvematrise og laboratoriets erfaringsnivå, skal bekreftes. -
Bestemmelse av andel falskt negative prøver på grunnlag av kvalitetskontrolldata Andelen falskt negative resultater fra screening av prøver som ligger under og over grenseverdien eller tiltaksgrensen, skal bestemmes. Den faktiske andelen falskt negative prøver skal være under 5 %. Når det foreligger minst 20 bekreftede resultater per matrise/matrisegruppe fra kvalitetskontrollen av negative prøver, skal disse opplysningene danne grunnlaget for å trekke konklusjoner om andelen falskt negative prøver. Resultater av prøver analysert ved ringprøving eller under forurensningshendelser som dekker et konsentrasjonsområde på opptil f.eks. to ganger grenseverdien, kan også tas med i de minst 20 resultatene som skal legges til grunn for vurderingen av andelen falskt negative prøver. Prøvene skal dekke de vanligste forbindelsesmønstrene og representere ulike kilder. Selv om formålet med screeningprøver fortrinnsvis er å oppdage prøver som overskrider tiltaksgrensen, er det grenseverdien som er kriteriet for å bestemme andelen falskt negative prøver, idet det tas hensyn til bekreftelsesmetodens måleusikkerhet. -
Eventuelle positive resultater fra screening skal alltid kontrolleres gjennom en fullstendig, ny analyse av den opprinnelige prøven med en bekreftelsesmetode. Disse prøvene kan også anvendes for å vurdere andelen falskt positive prøver. For screeningmetoder er andelen falskt positive prøver den andelen av resultatene som bekreftes som negative ved hjelp av en bekreftende analyse, selv om prøven i en tidligere screening er erklært som mistenkt positiv. En vurdering av hvor godt screeningmetoden fungerer, skal imidlertid baseres på en sammenligning av falskt positive prøver og det samlede antall prøver som er undersøkt. Andelen skal være tilstrekkelig lav til at det lønner seg å bruke en screeningmetode. -
Bioanalytiske metoder skal, i hvert fall under valideringsforhold, gi en gyldig indikasjon på TEQ-nivået, beregnet og uttrykt i BEQ. -
Også for bioanalytiske metoder som gjennomføres under repeterbarhetsforhold, vil intern RSDr normalt være mindre enn RSDR (reproduserbarhet).
-
Forskjellen mellom øvre konsentrasjon og nedre konsentrasjon skal ikke overskride 20 % for å bekrefte overskridelsen av grenseverdien eller eventuelt tiltaksgrenser.
-
For å validere analysemetoden må det tilsettes 13C-merkede 2,3,7,8-klorsubstituerte interne PCDD/PCDF-standarder og 13C-merkede interne dioksinlignende PCB-standarder helt i begynnelsen av analysemetoden, f.eks. før ekstraksjon. Det skal tilsettes minst én forbindelse for hver av de tetra- til okta-klorerte homologe gruppene av PCDD/PCDF og minst én forbindelse for hver av de homologe gruppene for dioksinlignende PCB (og eventuelt minst én forbindelse for hver valgte massespektrometriske ioneregistreringsfunksjon som brukes til kontroll av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB). Ved bekreftelsesmetoder skal alle 17 13C-merkede 2,3,7,8-substituerte interne PCDD/PCDF-standarder og alle 12 13C-merkede interne dioksinlignende PCB-standarder brukes. -
Ved hjelp av relevante kalibreringsløsninger skal dessuten relative responsfaktorer bestemmes for de forbindelser som ikke tilsettes en 13C -merket analog. -
For næringsmidler av vegetabilsk og animalsk opprinnelse som inneholder mindre enn 10 % fett, skal interne standarder tilsettes før ekstraksjonen. For næringsmidler av animalsk opprinnelse som inneholder mer enn 10 % fett, kan de interne standardene tilsettes enten før eller etter fettekstraksjonen. Det skal foretas en hensiktsmessig validering av ekstraksjonseffektiviteten avhengig av i hvilken fase de interne standardene ble tilsatt, og av om resultatene er produkt- eller fettbaserte. -
Før GC/MS-analysen skal det tilsettes en eller to gjenfinningsstandarder (surrogatstandarder). -
Gjenfinningen må kontrolleres. For bekreftelsesmetoder skal gjenfinningen av de enkelte interne standardene ligge i området 60-120 %. For enkeltforbindelser, særlig visse hepta- og okta-klorerte dibenzo-p-dioksiner og dibenzofuraner, kan lavere eller høyere gjenfinning godtas, forutsatt at deres bidrag til TEQ-verdien ikke utgjør mer enn 10 % av den samlede TEQ-verdien (basert på summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB). Ved bruk av GC-MS-screeningmetoder skal gjenfinningen ligge i området 30–140 %.
-
PCDD/F skal separeres fra forstyrrende klorerte forbindelser som ikke-dioksinlignende PCB og klorerte difenyletere ved hjelp av egnede kromatografiteknikker (fortrinnsvis med florisil-, aluminiumoksid- og/eller karbonkolonne). -
Gasskromatografisk separasjon av isomerer skal være tilstrekkelig (< 25 % fra topp til topp mellom 1,2,3,4,7,8-HxCDF og 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
-
Området for kalibreringskurven skal dekke de relevante grenseverdi- eller tiltaksgrenseområdene.
-
For GC-HRMS: Ved HRMS skal oppløsningen normalt være høyere enn eller lik 10 000 for hele masseområdet ved 10 % av topphøydene. Ytterligere kriterier for identifisering og bekreftelse beskrevet i internasjonalt anerkjente standarder, for eksempel i standarden EN 16215:2012 (Dyrefôr – Bestemmelse av dioksiner og dioksinliknende PCB ved GC/HRMS og av indikator-PCB ved GC/HRMS) og/eller i EPA-metode 1613 og 1668 som revidert, skal oppfylles. -
For GC-MS/MS: Kontroll av minst to bestemte morioner, hver med ett bestemt tilsvarende datterion fra overgangen, for alle merkede og umerkede analytter innenfor analysens virkeområde. Høyeste tillatte toleranse for relativ ioneintensitet på ± 15 % for utvalgte datterioner fra overgangen sammenlignet med beregnede eller målte verdier (gjennomsnittet av kalibreringsstandarder) ved identiske MS/MS-forhold, særlig kollisjonsenergi og kollisjonsgasstrykk, for hver overgang av en analytt. Oppløsningen for hver kvadrupol skal minst være lik eller bedre enn enhetsmasseoppløsningen (enhetsmasseoppløsning: tilstrekkelig oppløsning til å skille to topper i en masseenhet) for å gjøre mulig interferens med de relevante analyttene så liten som mulig. Ytterligere kriterier beskrevet i internasjonalt anerkjente standarder, for eksempel i standarden EN 16215:2012 (Dyrefôr – Bestemmelse av dioksiner og dioksinliknende PCB ved GC/HRMS og av indikator-PCB ved GC/HRMS) og/eller i EPA-metode 1613 og 1668 som revidert, skal oppfylles, unntatt plikten til å bruke GC-HRMS.
-
Når konsentrasjonene beregnes ut fra en TCDD-kalibreringskurve, vil de høyeste konsentrasjonene i kurven vise en høy variasjon (høy variasjonskoeffisient). Måleområdet er området der variasjonskoeffisienten er lavere enn 15 %. Den nedre delen av måleområdet (rapporteringsgrensen) må settes betydelig høyere enn metodens blindprøver (med en faktor på minst tre). Den øvre delen av måleområdet er normalt representert ved en EC70 -verdi (70 % av høyeste effektive konsentrasjon), men er lavere dersom variasjonskoeffisienten er høyere enn 15 % i dette området. Måleområdet skal fastsettes under valideringen. Terskelverdiene (se nr. 7.3) skal ligge innenfor måleområdet. -
Standardløsninger og prøveekstrakter skal analyseres tre ganger eller minst to ganger. Ved bruk av en dobbeltanalyse skal en standardløsning eller et kontrollekstrakt som er analysert i 4–6 brønner fordelt over platen, gi en respons eller en konsentrasjon (bare mulig i måleområdet) basert på en variasjonskoeffisient på < 15 %.
-
Innholdet i prøver kan beregnes ved å sammenligne analyseresponsen med en TCDD-kalibreringskurve (eller PCB 126 eller en standardblanding av PCDD/PCDF/dioksinlignende PCB) for å beregne BEQ-nivået i ekstraktet og deretter i prøven. -
Kalibreringskurvene skal inneholde 8-12 konsentrasjoner (minst en dobbeltanalyse) med nok konsentrasjoner i den nedre delen av kurven (måleområdet). Det skal legges særlig vekt på kvaliteten på kurvetilpasningen i måleområdet. Når tilpasningsgraden ved ikke-lineær regresjon skal bedømmes, har R2-verdien liten eller ingen betydning. En bedre kurvetilpasning oppnås ved å redusere forskjellen mellom beregnede og observerte konsentrasjoner innenfor kurvens måleområde til et minimum (f.eks. ved å redusere residualsummen) -
Beregnet innhold i prøveekstraktet korrigeres deretter for BEQ-nivået som er beregnet for en matrise- eller løsemiddelblindprøve (for å ta hensyn til urenheter fra løsemidler og kjemikalier som er brukt), og for gjenfinningsgraden (beregnet ut fra BEQ-nivået i egnede referanseprøver med representative forbindelsesmønstre nær grenseverdien eller tiltaksgrensen). Når man korrigerer for gjenfinning, skal gjenfinningsgraden alltid være innenfor påkrevd område (se nr. 7.1.4). Referanseprøver som brukes for å korrigere gjenfinningen, må oppfylle kravene angitt i nr. 7.2.
-
Referanseprøvene skal representere prøvematrise, forbindelsesmønstre og konsentrasjonsområder for PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB nær grenseverdien eller tiltaksgrensen. -
En metodeblindprøve, eller helst en matriseblindprøve, og en referanseprøve ved grenseverdien eller tiltaksgrensen skal inngå i hver analyseserie. Disse prøvene må ekstraheres og analyseres samtidig under identiske forhold. For å sikre at analysen er egnet, skal referanseprøven vise en klart høyere respons enn blindprøven. Disse prøvene kan brukes til å korrigere for blindprøver og gjenfinning. -
Referanseprøver som er valgt ut for å korrigere for gjenfinning, skal være representative for alle analyseprøver, slik at forbindelsesmønstre ikke skal føre til at nivåene undervurderes. -
Det kan tas brukes ekstra referanseprøver med en konsentrasjon på f.eks. 0,5 og 2 ganger grenseverdien eller tiltaksgrensen for å påvise analysens ytelse innenfor det området som er relevant for kontrollen av grenseverdien eller tiltaksgrensen. Kombinert kan disse prøvene brukes til å beregne BEQ-nivået i analyseprøvene (se nr. 7.1.2.2).
$$\text{Cut-off value} = BEQ_{DL} - s_{y,x} \times t_{\alpha,f=m-2} \sqrt{1/n + 1/m + (x_i - \bar x)^2 / Q_{xx}}$$
der:
| BEQDL | BEQ som tilsvarer beslutningsgrensen for bekreftelsesmetoden, som er grenseverdien idet det tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten |
| sy,x | standard restavvik |
| tα,f = m – 2 | Student-faktor (α = 5 %, f = frihetsgrader, ensidige) |
| m | samlet antall kalibreringspunkter (indeks j) |
| n | antall prøver per konsentrasjon (repetisjoner) |
| xi | Prøvekonsentrasjon (i TEQ) for kalibreringspunktet I fastsatt med en bekreftelsesmetode |
| \(\bar x\) | gjennomsnitt av konsentrasjonene (i TEQ) for alle kalibreringsprøvene |
| \(Q_{xx} = \sum\limits_{j=1}^m (x_i - \bar x)^2\) | Kvadratsumparameter |
| i | = indeks for kalibreringspunkt i. |
Terskelverdi = BEQDL – 1,64 × SDR
med
| SDR | standardavvik for resultat fra biologisk prøving ved BEQDL, målt ved interne reproduserbarhetsforhold. |
-
Fra det nedre båndet i prediksjonsintervallet på 95 % ved beslutningsgrensen for bekreftelsesmetoden. -
Fra flere analyser av prøver (n ≥ 6) som er forurenset ved beslutningsgrensen for bekreftelsesmetoden, som nedre endepunkt for fordeling av data (representert ved en klokkeformet kurve i figuren) ved tilsvarende gjennomsnittsverdi for BEQ. Figur 1 
-
Ettersom det ikke kan brukes interne standarder ved bioanalytiske metoder, skal det gjennomføres gjentatte analyser for å framskaffe opplysninger om standardavviket innenfor og mellom analyseserier. Repeterbarheten skal være under 20 %, og intern reproduserbarhet skal være under 25 %. Dette skal baseres på beregnet innhold uttrykt i BEQ etter korrigering for blindprøve og gjenfinning. -
Som en del av valideringsprosessen skal analysen vise at metoden kan skille mellom en blindprøve og et nivå ved terskelverdien, slik at prøver over den aktuelle terskelverdien kan identifiseres (se nr. 7.1.2). -
Målforbindelser, mulig forstyrrelse og høyeste tolererte blindprøvenivåer skal fastsettes. -
Standardavviket i responsen eller konsentrasjonen beregnet ut fra responsen (bare mulig i måleområdet) ved en tredobbel bestemmelse av prøveekstraktet skal ikke overskride 15 %. -
De ukorrigerte resultatene av referanseprøvene, uttrykt i BEQ (blindprøve og ved grenseverdien eller tiltaksgrensen), skal brukes ved vurdering av den bioanalytiske metodens ytelse i et konstant tidsrom. -
Kvalitetskontrolldiagrammer for metodens blindprøver og for hver type referanseprøve skal utarbeides og kontrolleres for å sikre at analyseytelsen oppfyller kravene, særlig for metodens blindprøver med hensyn til den nødvendige minstedifferansen til nedre del av måleområdet og for referanseprøvene med hensyn til intern reproduserbarhet. Metodens blindprøver må kontrolleres grundig for å unngå falskt negative resultater når de trekkes fra. -
Resultatene av bekreftelsesmetodene av mistenkte prøver og 2-10 % av de negative prøvene (minst 20 prøver per matrise) skal samles inn og brukes til å vurdere screeningmetodens ytelse og forholdet mellom BEQ og TEQ. Disse opplysningene kan brukes ved ny vurdering av terskelverdiene som får anvendelse på rutineprøver for de validerte matrisene. -
At en metode har god ytelse, kan også dokumenteres ved deltaking i ringprøving. Resultatene av prøver analysert ved ringprøving som dekker et konsentrasjonsområde på opptil f.eks. to ganger grenseverdien, kan også tas med i vurderingen av andelen falskt negative prøver dersom et laboratorium kan dokumentere god ytelse. Prøvene skal dekke de vanligste forbindelsesmønstrene og representere ulike kilder. -
I forbindelse med hendelser kan terskelverdiene vurderes på nytt for å gjenspeile de særskilte matrise- og forbindelsesmønstrene i den aktuelle hendelsen.
Bekreftelsesmetoder
-
Analyseresultatene skal omfatte innholdet av de enkelte PCDD-/PCDF- og dioksinlignende PCB-forbindelsene og TEQ-verdiene skal angis som nedre og øvre konsentrasjoner og mellomkonsentrasjoner, slik at resultatrapporten inneholder flest mulig opplysninger, og slik at resultatene kan tolkes i henhold til bestemte krav. -
I rapporten skal det også angis hvilken metode som er brukt ved ekstraksjon av PCDD/PCDF, dioksinlignende PCB og lipider. Prøvens lipidinnhold skal bestemmes og rapporteres for næringsmiddelmatriser med grenseverdier uttrykt på grunnlag av fettmengde og med forventet fettkonsentrasjon i størrelsesordenen 0–2 % (i samsvar med gjeldende lovgivning). For andre prøver er bestemmelse av innholdet av lipider valgfritt. -
Gjenfinningsprosenten for de enkelte interne standardene skal angis dersom den ligger utenfor området angitt i nr. 6.2 dersom grenseverdien er overskredet (i så fall skal gjenfinningen for én av de to dobbeltanalysene angis), og i andre tilfeller på anmodning. -
Ettersom det skal tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten når det avgjøres om en prøve oppfyller kravene, skal denne parameteren angis. Analyseresultatet skal derfor rapporteres som x +/- U, der x er analyseresultatet og U er den utvidede måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2, som gir et konfidensintervall på ca. 95 %. Dersom PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB bestemmes hver for seg, brukes summen av den beregnede utvidede måleusikkerheten for de separate analyseresultatene for PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB for summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB. -
Resultatene skal presenteres i de samme enhetene og med samme antall signifikante sifre som grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006.
-
Resultatet av screeningen skal angis som enten negativt eller mistenkt positivt («mistenkt»). -
I tillegg kan et veiledende resultat for PCDD/PCDF og/eller dioksinlignende PCB uttrykt i BEQ (ikke TEQ), angis (se nr. 1). Prøver med en respons under rapporteringsgrensen skal angis som under rapporteringsgrensen. Prøver med en respons over måleområdet skal rapporteres som overstigende måleområdet og innholdet som tilsvarer den øvre delen av måleområdet, skal angis i bioanalytiske ekvivalenter (BEQ). -
For hver type prøvematrise skal rapporten inneholde opplysninger om grenseverdien eller tiltaksgrensen vurderingen er bygget på. -
Rapporten skal inneholde opplysninger om hvilken analyse som er anvendt, de grunnleggende analyseprinsippene og kalibreringstype. -
I rapporten skal det også angis hvilken metode som er brukt ved ekstraksjon av PCDD/PCDF, dioksinlignende PCB og lipider. Prøvens lipidinnhold skal bestemmes og rapporteres for næringsmiddelmatriser med grenseverdier uttrykt på grunnlag av fettmengde og med forventet fettkonsentrasjon i størrelsesordenen 0–2 % (i samsvar med gjeldende lovgivning). For andre prøver er bestemmelse av innholdet av lipider valgfritt. -
Ved prøver som mistenkes for å være positive, må rapporten inneholde en merknad om tiltak som skal treffes. Konsentrasjonen av PCDD/PCDF og summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB i prøver med forhøyet innhold skal bestemmes/bekreftes med en bekreftelsesmetode. -
Positive resultater skal rapporteres bare på grunnlag av bekreftende analyse.
-
Resultatet av screeningen skal angis som enten negativt eller mistenkt positivt («mistenkt»). -
For hver type prøvematrise skal rapporten inneholde opplysninger om grenseverdien eller tiltaksgrensen vurderingen er bygget på. -
I tillegg kan verdiene for de enkelte PCDD/PCDF og/eller dioksinlignende PCB-forbindelsene samt TEQ-verdiene, angitt som nedre, øvre og mellomkonsentrasjoner, angis. Resultatene skal angis i samme enheter og med (minst) samme antall signifikante sifre som grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006. -
Gjenfinningsgraden for de enkelte interne standardene skal angis dersom den ligger utenfor området angitt i nr. 6.2 og i andre tilfeller på anmodning. -
Rapporten skal angi GC-MS-metoden som er brukt. -
I rapporten skal det også angis hvilken metode som er brukt ved ekstraksjon av PCDD/PCDF, dioksinlignende PCB og lipider. Prøvens lipidinnhold skal bestemmes og rapporteres for næringsmiddelmatriser med grenseverdier uttrykt på grunnlag av fettmengde og med forventet fettkonsentrasjon i størrelsesordenen 0–2 % (i samsvar med gjeldende lovgivning). For andre prøver er bestemmelse av innholdet av lipider valgfritt. -
Ved prøver som mistenkes for å være positive, må rapporten inneholde en merknad om tiltak som skal treffes. Konsentrasjonen av PCDD/PCDF og summen av PCDD/PCDF og dioksinlignende PCB i prøver med forhøyet innhold skal bestemmes/bekreftes med en bekreftelsesmetode. -
Avgjørelsen av om det foreligger manglende overholdelse kan foretas bare etter en bekreftende analyse.
Tillegg
| Forbindelse | TEF-verdi | Forbindelse | TEF-verdi |
|---|---|---|---|
| Dibenzo-p-dioksiner (PCDD) |
«Dioksinlignende» PCB Non-orto PCB + Mono-orto PCB |
||
| 2,3,7,8-TCDD | 1 | ||
| 1,2,3,7,8-PeCDD | 1 | Non-orto PCB | |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDD | 0,1 | PCB 77 | 0,0001 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDD | 0,1 | PCB 81 | 0,0003 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDD | 0,1 | PCB 126 | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 0,01 | PCB 169 | 0,03 |
| OCDD | 0,0003 | ||
| Dibenzofuraner (PCDF) | Mono-orto PCB | ||
| 2,3,7,8-TCDF | 0,1 | PCB 105 | 0,00003 |
| 1,2,3,7,8-PeCDF | 0,03 | PCB 114 | 0,00003 |
| 2,3,4,7,8-PeCDF | 0,3 | PCB 118 | 0,00003 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDF | 0,1 | PCB 123 | 0,00003 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDF | 0,1 | PCB 156 | 0,00003 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDF | 0,1 | PCB 157 | 0,00003 |
| 2,3,4,6,7,8-HxCDF | 0,1 | PCB 167 | 0,00003 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 0,01 | PCB 189 | 0,00003 |
| 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 0,01 | ||
| OCDF | 0,0003 |
| Forkortelser: T = tetra, Pe = penta, Hx = heksa, Hp = hepta, O = okta, CDD = klordibenzodioksin, CDF = klordibenzofuran, CB = klorbifenyl. |
VEDLEGG IV
TILLAGING AV PRØVER OG KRAV TIL ANALYSEMETODER FOR KONTROLL AV INNHOLDET AV IKKE-DIOKSINLIGNENDE PCB I VISSE NÆRINGSMIDLER
-
Påvisningsmetoder som kan anvendes Gasskromatografi/elektroninnfangingsdetektor (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS eller lignende metoder. -
Identifikasjon og bekreftelse av relevante analytter -
Relativ retensjonstid med hensyn til interne standarder eller referansestandarder (akseptabelt avvik på +/- 0,25 %). -
Gasskromatografisk separasjon av ikke-dioksinlignende PCB fra forstyrrende stoffer, særlig PCB som elueres samtidig, særlig når innholdet i prøvene ligger innenfor de lovfestede grenseverdiene og det skal bekreftes at prøven ikke oppfyller kravene.22 -
GC/MS-metoder: -
Overvåking av minst følgende molekylærioner eller karakteristiske ioner/fragmenter fra molekylstrukturen: -
to særskilte ioner for HRMS, -
tre særskilte ioner for LRMS, -
to bestemte morioner, hver med ett bestemt tilsvarende datterion fra overgangen ved MS-MS.
-
-
Høyeste tillatte toleranse for isotopforhold for utvalgte massefragmenter: Relativt avvik i isotopforhold for utvalgte massefragmenter fra teoretisk isotopforhold eller kalibreringsstandard for målionet (det hyppigst forekommende av de målte ioner) og bekreftelsesion(er): ± 15 %.
-
-
For GC/ECD: Bekreftelse av resultater som overskrider grenseverdien med to GC-kolonner med stasjonære faser med ulik polaritet.
-
-
Dokumentasjon av metodens ytelse: Validering innenfor grenseverdiområdet (0,5 til 2 ganger grenseverdien) med en godkjent variasjonskoeffisient for gjentatte analyser (se krav til intermediær presisjon i nr. 8). -
Grense for mengdebestemmelse: Summen av grensene for mengdebestemmelse23 av ikke-dioksinlignende PCB skal ikke være større enn én tredel av grenseverdien.24 -
Kvalitetskontroll: Regelmessige blindprøvekontroller, analysering av prøver med tilsetning, kvalitetskontrollprøver, deltaking i undersøkelser av relevante matriser som foretas ved flere laboratorier. -
Kontroll av gjenfinning: -
Bruk av egnede interne standarder med fysikalsk-kjemiske egenskaper som kan sammenlignes med de relevante analyttene. -
Tilsetning av interne standarder: -
tilsetning til produkter (før ekstraksjon og rensing), -
tilsetning til ekstrahert fett mulig (før rensing), dersom grenseverdien er uttrykt på grunnlag av fettmengden.
-
-
Krav til metoder der alle seks isotopmerkede ikke-dioksinlignende PCB-forbindelser brukes: -
resultatene skal korrigeres for gjenfinning av interne standarder, -
allment godkjente gjenfinninger for isotopmerkede interne standarder ligger i området 60–120 %, -
lavere eller høyere gjenfinning for enkeltforbindelser med et bidrag til summen av ikke-dioksinlignende PCB på under 10 % kan godtas.
-
-
Krav til metoder der ikke alle seks isotopmerkede interne standarder eller andre interne standarder brukes: -
kontroll av gjenfinning av interne standarder for hver prøve, -
akseptabel gjenfinning av interne standarder mellom 60 og 120 %, -
resultatene skal korrigeres for gjenfinning av interne standarder.
-
-
Gjenfinning av umerkede forbindelser skal kontrolleres ved hjelp av prøver med tilsetning eller kvalitetskontrollprøver med konsentrasjoner i grenseverdiområdet. Akseptabel gjenfinning for disse forbindelsene er mellom 60 og 120 %.
-
-
Krav til laboratorier I samsvar med bestemmelsene i forordning (EF) nr. 882/2004 skal laboratoriene være akkreditert av et godkjent organ som oppfyller kravene i ISO Guide 58, for å sikre at de anvender metoder for kvalitetssikring av sine analyser. Laboratoriene skal være akkreditert i henhold til standarden EN ISO/IEC 17025. Dessuten skal prinsippene som beskrevet i de tekniske retningslinjene for vurdering av måleusikkerhet og grenser for mengdebestemmelse for PCB-analyse skal følges dersom det er relevant.25 -
Ytelsesegenskaper: Kriterier for summen av ikke-dioksinlignende PCB ved grenseverdien Massespektrometrisk isotopfortynning * Andre teknikker Riktighet –20 til +20 % –30 til +30 % Intermediær presisjon (RSDR ) ≤ 15 % ≤ 20 % Differanse mellom øvre og nedre konsentrasjon (beregnet) ≤ 20 % ≤ 20 %
-
Rapportering av resultater -
Analyseresultatene skal omfatte innholdet av de enkelte ikke-dioksinlignende PCB-forbindelsene og summen av ikke-dioksinlignende PCB, angitt som nedre, øvre og mellomkonsentrasjoner, slik at resultatrapporten inneholder flest mulig opplysninger, og slik at resultatene kan tolkes i henhold til bestemte krav. -
I rapporten skal det også angis hvilken metode som er brukt ved ekstraksjonen av PCB og lipider. Prøvens lipidinnhold skal bestemmes og rapporteres for næringsmiddelmatriser med grenseverdier uttrykt på grunnlag av fettmengde og med forventet fettkonsentrasjon i størrelsesordenen 0–2 % (i samsvar med gjeldende lovgivning). For andre prøver er bestemmelse av innholdet av lipider valgfritt. -
Gjenfinningsgraden for de enkelte interne standardene skal angis dersom den ligger utenfor området angitt i nr. 6, dersom grenseverdien er overskredet og i andre tilfeller på anmodning. -
Ettersom det skal tas hensyn til den utvidede måleusikkerheten når det avgjøres om en prøve oppfyller kravene, skal denne parameteren angis. Analyseresultatet skal derfor rapporteres som x +/- U, der x er analyseresultatet og U er den utvidede måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2, som gir et konfidensnivå på ca. 95 %. -
Resultatene skal presenteres i de samme enhetene og med samme antall signifikante sifre som grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 1881/2006.
-
Forordning (EU) nr. 705/2015
KOMMISJONSFORORDNING (EU) 2015/705
av 30. april 2015
om fastsettelse av prøvetakingsmetoder og ytelseskriterier for analysemetodene ved offentlig kontroll av innholdet av erukasyre i næringsmidler og om oppheving av kommisjonsdirektiv 80/891/EØF
-
I kommisjonsforordning (EF) nr. 1881/2006 2 fastsettes grenseverdier for erukasyre i vegetabilsk olje og fett beregnet på direkte konsum, i næringsmidler tilsatt vegetabilsk olje og fett og i morsmelkerstatninger og tilskuddsblandinger. -
I kommisjonsdirektiv 80/891/EØF 3 fastsettes en analysemetode for å bestemme innholdet av erukasyre i olje og fett beregnet på direkte konsum og i næringsmidler tilsatt olje eller fett. Denne analysemetoden er foreldet og må erstattes. -
Det bør ikke fastsettes en bestemt analysemetode, men fastsettes ytelseskriterier som analysemetoden som benyttes ved offentlig kontroll, skal benytte. Det bør dessuten fastsettes regler for prøvetakingsmetoden. -
Tiltakene fastsatt i denne forordning er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for planter, dyr, næringsmidler og fôr –
Artikkel 1
Artikkel 2
Artikkel 3
| For Kommisjonen | |
| Jean-Claude JUNCKER | |
| President |
VEDLEGG
DEL A: DEFINISJONER
| «parti» | en identifiserbar mengde av et næringsmiddel, levert under ett, der det ved offentlig kontroll er fastslått felles kjennetegn (f.eks. opprinnelse, art, emballasjetype, emballeringsbedrift, avsender eller merking), |
| «delparti» | del av et stort parti som er valgt ut med sikte på bruk av prøvetakingsmetoden. Hvert delparti skal være fysisk atskilt og identifiserbart, |
| «enkeltprøve» | en materialmengde som er tatt ut på ett enkelt sted i partiet eller delpartiet, |
| «samleprøve» | summen av alle enkeltprøvene som er tatt fra et parti eller delparti; samleprøver skal anses som representative for de partiene eller delpartiene de er tatt fra, |
| «laboratorieprøve» | prøve beregnet på laboratoriet. |
DEL B: PRØVETAKINGSMETODER
-
henvisning til nummeret på partiet som prøven er tatt fra, -
dato og sted for prøvetaking, -
alle andre opplysninger som kan være til hjelp for den som foretar analysen.
| Partiets vekt (tonn) | Vekt eller antall delpartier |
|---|---|
| ≥ 1 500 | 500 tonn |
| > 300 og < 1 500 | 3 delpartier |
| ≥ 100 og ≤ 300 | 100 tonn |
| < 100 | – |
| Partiets vekt (tonn) | Vekt eller antall delpartier |
|---|---|
| ≥ 15 | 15–30 tonn |
| < 15 | – |
| Partiets/delpartiets volum eller vekt (i kilo eller liter) | Minste antall enkeltprøver som skal tas |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| ≥ 50 og ≤ 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
| Antall pakninger eller enheter i partiet/delpartiet | Antall pakninger eller enheter som skal inngå i prøvetakingen |
|---|---|
| ≤ 25 | minst én pakning eller enhet |
| 26–100 | ca. 5 %, minst to pakninger eller enheter |
| > 100 | ca. 5 %, høyst ti pakninger eller enheter |
DEL C: TILLAGING OG ANALYSE AV PRØVER
| «r» = | repeterbarhet: den verdien som innenfor en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under den absolutte differansen mellom individuelle forsøksresultater oppnådd under repeterbarhetsforhold (dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsintervall), hvorav følger at r = 2,8 × sr. |
| «sr » = | standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold. |
| «RSDr » = | relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold [(sr /) × 100]. |
| «R» = | reproduserbarhet: den verdien som innenfor en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under den absolutte differansen mellom individuelle forsøksresultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold (dvs. av personer ved ulike laboratorier ved bruk av den standardiserte forsøksmetoden med identisk materiale), hvorav følger at R = 2,8 × sR . |
| «sR » = | standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold. |
| «RSDR » = | relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold [(sr /) × 100]. |
| «LOD» = | påvisningsgrense: det minste målte innhold som med rimelig statistisk sikkerhet gjør det mulig å påvise forekomst av en analytt. Påvisningsgrensen er numerisk lik tre ganger standardavviket for gjennomsnittsverdien ved blindprøver (n > 20). |
| «LOQ» = | grense for mengdebestemmelse: det laveste innholdet av en analytt som kan måles med rimelig statistisk sikkerhet. Dersom både nøyaktighet og presisjon er konstant i et konsentrasjonsområde rundt påvisningsgrensen, er grensen for mengdebestemmelse numerisk lik seks eller ti ganger standardavviket for gjennomsnittsverdien i blindprøver (n > 20). |
| «u» = | kombinert standard måleusikkerhet som oppnås ved bruk av innsatsmengdenes individuelle standard måleusikkerhet i en målemetode.6 |
| «U» = | utvidet måleusikkerhet, ved hjelp av en dekningsfaktor på 2 som gir et konfidensnivå på ca. 95 % (U = 2u). |
| «Uf» = | høyeste standard måleusikkerhet. |
| Parameter | Kriterium |
|---|---|
| Anvendelse | Næringsmidlene angitt i forordning (EF) nr. 1881/2006 |
| Spesifisitet | Fri for matrise- eller spektralinterferens |
| Repeterbarhet (RSDr ) | 0,66 ganger RSDR utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning |
| Reproduserbarhet (RSDR ) | 2 x verdien utregnet etter Horwitz' (endrede) ligning |
| Gjenfinning | 95–105 % |
| LOD | ≤ 1 g/kg |
| LOQ | ≤ 5 g/kg |
-
RSDR står for det relative standardavviket beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold [(sR/) × 100], -
C er konsentrasjonsforholdet (dvs. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitz' endrede ligning gjelder for konsentrasjoner C < 1,2 × 10-7.
-
RSDR står for det relative standardavviket beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold [(sR/) × 100], -
C er konsentrasjonsforholdet (dvs. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitz' ligning gjelder for konsentrasjoner 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138.
$$Uf=\sqrt{(LOD/2)^2 + (\alpha C)^2}$$
-
Uf er høyeste standard måleusikkerhet (μg/kg), -
LOD er metodens påvisningsgrense (μg/kg). LOD må oppfylle ytelseskriteriene angitt i punkt C.3.3.1 for den relevante konsentrasjonen, -
C er den relevante konsentrasjonen (μg/kg), -
α er en tallfaktor som brukes avhengig av verdien av C. Verdiene som skal brukes, er angitt i tabell 6.
| C (µg/kg) | α |
|---|---|
| ≤ 50 | 0,2 |
| 51–500 | 0,18 |
| 501–1 000 | 0,15 |
| 1 001–10 000 | 0,12 |
| > 10 000 | 0,1 |
DEL D: RAPPORTERING OG TOLKING AV RESULTATENE
Forordning (EU) 2022/931
DELEGERT KOMMISJONSFORORDNING (EU) 2022/931
av 23. mars 2022
om utfylling av europaparlaments- og rådsforordning (EU) 2017/625 med hensyn til regler for gjennomføring av offentlig kontroll av forurensende stoffer i næringsmidler
-
I forordning (EU) 2017/625 er det fastsatt regler for gjennomføring av offentlig kontroll og andre offentlige tiltak som vedkommende myndigheter i medlemsstatene gjennomfører for å verifisere at Unionens regelverk overholdes på området næringsmidler og næringsmiddeltrygghet. I henhold til artikkel 109 i den nevnte forordningen skal medlemsstatene sikre at de vedkommende myndighetene gjennomfører offentlig kontroll på grunnlag av en flerårig nasjonal kontrollplan («MANCP»). I forordning (EU) 2017/625 presiseres også det generelle innholdet i den flerårige nasjonale kontrollplanen, som krever at medlemsstatene i sine flerårige nasjonale kontrollplaner skal gjennomføre offentlig kontroll av forurensende stoffer i næringsmidler, og forordningen gir i den forbindelse Kommisjonen myndighet til å fastsette særlige tilleggskrav til gjennomføring av offentlig kontroll, herunder og der det er relevant, omfanget av prøvene og i hvilket ledd i produksjonen, bearbeidingen og distribusjonen prøvene skal tas. -
Forordning (EU) 2017/625 opphevet rådsdirektiv 96/23/EF 2, der det var fastsatt tiltak for å overvåke visse stoffer, herunder forurensende stoffer, i levende dyr og produkter av animalsk opprinnelse, og der det spesifikt var fastsatt krav til medlemsstatenes overvåkingsplaner for påvisning av restmengder eller stoffer innenfor forordningens virkeområde. Forordning (EU) 2017/625 innlemmer imidlertid ikke alle tiltakene som er fastsatt i det nevnte direktivet eller i de rettsaktene som Kommisjonen har vedtatt på grunnlag av direktivet. Denne forordningen, sammen med delegert kommisjonsforordning (EU) 2022/932 3, tar derfor sikte på å sikre kontinuitet i reglene i direktiv 96/23/EF når det gjelder den flerårige nasjonale kontrollplanens innhold og utarbeidelse, samt omfanget av prøvene og i hvilket ledd i produksjonen, bearbeidingen og distribusjonen prøvene skal tas med hensyn til forurensende stoffer i næringsmidler, innenfor rammen av forordning (EU) 2017/625. -
I tråd med artikkel 19 i forordning (EU) 2017/625, som inneholder omfattende henvisninger til forurensende stoffer i næringsmidler, bør imidlertid denne forordningen også anvendes på offentlig kontroll som er nødvendig for å påvise forekomst av alle forurensende stoffer som hører inn under virkeområdet for rådsforordning (EØF) nr. 315/93 4. Denne forordningen bør derfor anvendes på offentlig kontroll som er nødvendig for å påvise forekomst i næringsmidler av forurensende stoffer som det er fastsatt øvre grenseverdier eller andre tillatte grenseverdier for i Unionens regelverk, og som krever eller utløser tiltak fra de vedkommende myndighetenes side. -
Kvikksølv kan anses å forekomme i næringsmidler på grunn av miljøforurensning, ettersom plantevernmidler som inneholder kvikksølv, nå har vært forbudt i Unionen i over 30 år. Offentlig kontroll av øvre grenseverdier av kvikksølvforbindelser som fastsatt i europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 396/2005 5, kommisjonsdirektiv 2006/125/EF 6, delegert kommisjonsforordning (EU) 2016/127 7 og delegert kommisjonsforordning (EU) 2016/128 8 bør derfor også omfattes av denne forordningen i stedet for av særlige regler for kontroll av rester av plantevernmidler. -
For å sikre at offentlig kontroll målrettes effektivt i alle medlemsstater, bør det fastsettes regler for kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper som medlemsstatene skal ta prøver av, og av prøvetakingsstrategien, herunder kriteriene som skal benyttes for å definere innholdet i planene og gjennomføringen av den tilknyttede offentlige kontrollen. -
Artikkel 19 nr. 1 i forordning (EU) 2017/625 bør derfor utfylles ved at det fastsettes regler for gjennomføring av offentlig kontroll av forurensende stoffer i næringsmidler. -
I artikkel 150 nr. 1 i forordning (EU) 2017/625 er det fastsatt en overgangsperiode som forplikter medlemsstatene til å gjennomføre offentlig kontroll i samsvar med direktiv 96/23/EF fram til 14. desember 2022. I artikkel 19 nr. 1 i forordning (EU) 2017/625 er det fastsatt at offentlig kontroll for å verifisere overholdelse av reglene for næringsmidler og næringsmiddeltrygghet samt fôr og fôrtrygghet, skal omfatte offentlig kontroll av relevante stoffer, herunder stoffer som skal brukes i materialer som kommer i kontakt med næringsmidler, forurensende stoffer og ikke-godkjente, forbudte og uønskede stoffer som ved bruk eller forekomst i avlinger eller dyr, eller ved bruk i produksjon eller bearbeiding av næringsmidler eller fôr, kan etterlate seg rester i næringsmidler eller fôr. Ettersom de siste overvåkingsplanene vedtatt av medlemsstatene i henhold til direktiv 96/23/EF gjelder for året 2022 og dermed lenger enn til 14. desember 2022, bør imidlertid denne forordningen få anvendelse fra 1. januar 2023.
Artikkel 1
Artikkel 2
Artikkel 3
Ursula VON DER LEYEN
President
VEDLEGG I
Regler for utvelging av særlige kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper
-
Medlemsstatene skal kontrollere følgende kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer i følgende varegrupper: Varegrupper Halogenerte persistente organiske forurensende stoffer Metaller Mykotoksiner Andre forurensende stoffer Uforedlet kjøtt av storfe, sau og geit (herunder spiselige slaktebiprodukter) x x x Uforedlet svinekjøtt (herunder spiselige slaktebiprodukter) x x x Uforedlet kjøtt fra dyr av hestefamilien (herunder spiselig slakteavfall) x x Uforedlet fjørfekjøtt (herunder spiselig slakteavfall) x x x Uforedlet kjøtt fra andre oppdrettede landdyr* (herunder spiselige slaktebiprodukter) x Rå ku-, saue- og geitemelk x x x x Ferske hønseegg og andre egg x x x Honning x x Uforedlede fiskerivarer** (unntatt krepsdyr) x x x Krepsdyr og toskallede bløtdyr x x x Animalske og marine fettstoffer og oljer x x x Foredlede produkter av animalsk opprinnelse*** x x x
-
Medlemsstatene skal vurdere alle kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper av næringsmidler av ikke-animalsk opprinnelse som det er fastsatt øvre grenseverdier eller andre tillatte nivåer for i henhold til Unionens regelverk. -
Hver medlemsstat skal vurdere følgende kriterier for å velge ut særlige kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper som skal kontrolleres: -
Hyppighet av påvist manglende overholdelse i medlemsstatens prøver, i andre medlemsstaters prøver eller i prøver fra tredjeland, særlig når dette rapporteres i henhold til hurtigvarslingssystemet for næringsmidler og fôr eller systemet for administrativ bistand og samarbeid. -
Tilgang til passende laboratoriemetoder og analysestandarder. -
Mulig risiko for forbrukere eller visse befolkningsgrupper som følge av inntak av forurensende stoffer som finnes i næringsmidler, idet det tas hensyn til relevante opplysninger fra Den europeiske myndighet for næringsmiddeltrygghet, eller dersom det ikke foreligger slike opplysninger, fra andre informasjonskilder, for eksempel vitenskapelige publikasjoner eller nasjonale risikovurderinger. -
Forbruksdata (mønstre for eksponering gjennom kosten). -
Med hensyn til næringsmidler som hører inn under virkeområdet for kontrollplanen for næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen som beskrevet i artikkel 5 i forordning (EU) 2022/932, skal også følgende kriterier vurderes dersom de foreligger: -
Resultater fra Kommisjonens kontroll i tredjeland. -
Alle opplysninger som reiser tvil om påliteligheten til garantier for importerte næringsmidlers overholdelse av Unionens regler. -
Opplysninger om økt aktsomhet.
-
-
VEDLEGG II
Kriterier for prøvetakingsstrategien
-
For hver driftsansvarlig for næringsmiddelforetak som skal kontrolleres, skal medlemsstaten vurdere følgende kriterier for å velge ut hvilken type næringsmiddel som skal kontrolleres: -
Tidligere tilfeller av manglende overholdelse. -
Manglende anvendelse av risikoanalyse og kritiske styringspunkter og tilhørende egenkontroll. -
Manglende journalføring av oppfyllelse av kravene som definert i del A kapittel III i vedlegg I til forordning (EF) nr. 852/2004. -
Representativ prøvetaking uten hensyn til størrelsen til den driftsansvarlige for næringsmiddelforetak. -
Nye situasjoner (endringer i forbruksmønstre, naturkatastrofer eller økonomiske problemer som forårsaker endringer i næringsmidlers handelskjeder osv.).
-
-
Hver medlemsstat skal vurdere følgende kriterier for å velge ut slakterier, nedskjæringsanlegg, anlegg for melkeproduksjon, anlegg for produksjon og omsetning av fiskerivarer og akvakulturprodukter, anlegg for honning og egg samt eggpakkerier: -
Kriteriene oppført under nr. 3 i vedlegg I og under nr. 1 i dette vedlegget. -
De respektive anleggenes andel av medlemsstatens samlede produksjonsvolum fra slakterier, nedskjæringsanlegg, anlegg for melkeproduksjon, anlegg for produksjon og omsetning av fiskerivarer og akvakulturprodukter, anlegg for honning og egg samt eggpakkerier. -
Slaktedyrenes, melkens, akvakulturproduktenes, honningens og eggenes relevante opprinnelse.
-
-
Ved prøvetakingen skal det tilstrebes å unngå flere prøvetakinger fra én driftsansvarlig for næringsmiddelforetak, med mindre den driftsansvarlige er identifisert på grunnlag av kriteriene i nr. 1, eller dersom kontrollplanen inneholder en passende begrunnelse. Det skal sikres at den planlagte kontrollhyppigheten overholdes. -
Når det gjelder næringsmidler innenfor virkeområdet for kontrollplanen for næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet, som fastsatt i artikkel 4 i forordning (EU) 2022/932, skal det tas prøver av næringsmidler som er brakt i omsetning, og av næringsmidler som er beregnet på å bringes i omsetning (i primærleddet, av frittgående dyr, av slakterier, under foredling, lagring eller salg osv.).
Forordning (EU) 2022/932
-
►M1 Kommisjonsforordning (EU) 2025/2246
KOMMISJONENS GJENNOMFØRINGSFORORDNING (EU) 2022/932
av 9. juni 2022
om ensartede praktiske ordninger for gjennomføring av offentlig kontroll av forurensende stoffer i næringsmidler, om særlig tilleggsinnhold i flerårige nasjonale kontrollplaner og om særlige tilleggsordninger for utarbeidelse av disse
-
I forordning (EU) 2017/625 er det fastsatt regler for gjennomføring av offentlig kontroll og andre offentlige tiltak som vedkommende myndigheter i medlemsstatene gjennomfører for å verifisere at Unionens regelverk overholdes på området næringsmidler og næringsmiddeltrygghet. I henhold til artikkel 109 i den nevnte forordningen skal medlemsstatene sikre at de vedkommende myndighetene gjennomfører offentlig kontroll på grunnlag av en flerårig nasjonal kontrollplan («MANCP»). I forordning (EU) 2017/625 presiseres også det generelle innholdet i den flerårige nasjonale kontrollplanen, som krever at medlemsstatene i sine flerårige nasjonale kontrollplaner skal gjennomføre offentlig kontroll av forurensende stoffer i næringsmidler, og forordningen gir i den forbindelse Kommisjonen myndighet til å fastsette særlig tilleggsinnhold i den flerårige nasjonale kontrollplanen og særlige tilleggsordninger for å utarbeide den, samt samme minstehyppighet av offentlig kontroll, idet det tas hensyn til fare og risiko knyttet til stoffene omhandlet i artikkel 19 nr. 1 i den nevnte forordningen. -
Forordning (EU) 2017/625 opphevet rådsdirektiv 96/23/EF 2, der det var fastsatt tiltak for å overvåke visse stoffer, herunder forurensende stoffer, i levende dyr og produkter av animalsk opprinnelse, og der det spesifikt var fastsatt krav til medlemsstatenes overvåkingsplaner for påvisning av restmengder eller stoffer innenfor forordningens virkeområde. Forordning (EU) 2017/625 innlemmer imidlertid ikke alle de tiltakene som er fastsatt i det nevnte direktivet eller i de rettsaktene som Kommisjonen har vedtatt på grunnlag av direktivet. For å sikre en smidig overgang ble det derfor ved forordning (EU) 2017/625 fastsatt at vedkommende myndigheter fortsatt skulle gjennomføre offentlig kontroll i samsvar med vedleggene til direktiv 96/23/EF fram til 14. desember 2022 eller inntil Kommisjonen vedtar tilsvarende regler. Denne forordningen, sammen med delegert kommisjonsforordning (EU) 2022/931 3, tar derfor sikte på å sikre kontinuitet i reglene i direktiv 96/23/EF når det gjelder den flerårige nasjonale kontrollplanens innhold og utarbeidelse, samt minstehyppigheten av offentlig kontroll, med hensyn til forurensende stoffer i næringsmidler, innenfor rammen av forordning (EU) 2017/625. -
I lys av de særlige bestemmelsene om offentlig kontroll av næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen fra tredjeland, som fastsatt i artikkel 47 i forordning (EU) 2017/625, bør det kreves at medlemsstatene i sine flerårige nasjonale kontrollplaner innlemmer to forskjellige planer for kontroll av forurensende stoffer i næringsmidler: en for næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen, og en annen for alle andre næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet. -
Planen for næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen, bør omfatte offentlig kontroll av alle slike næringsmidler som er beregnet på å bringes i omsetning på unionsmarkedet, men også offentlig kontroll av fiskerivarer, som skal gjennomføres på fartøyer når disse anløper en havn i en medlemsstat, i samsvar med artikkel 68 i Kommisjonens gjennomføringsforordning (EU) 2019/627 4, ettersom disse fartøyene skal anses å tilsvare grensekontrollstasjoner, uansett hvilket flagg de fører. -
Planen for næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet, bør gjelde for alle andre næringsmidler, det vil si hver enkelt medlemsstats nasjonale næringsmiddelproduksjon, næringsmidler innført fra andre medlemsstater samt næringsmidler av ikke-animalsk opprinnelse som innføres til Unionen. Den bør også gjelde for sammensatte produkter som definert i delegert kommisjonsforordning (EU) 2019/625 5, også de som innføres til Unionen fra tredjeland, ettersom noen av disse produktene ikke trenger å kontrolleres ved grensekontrollstasjoner i samsvar med forordning (EU) 2017/625. -
I tillegg til reglene for kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper i de prøvene som skal tas av medlemsstatene, og prøvetakingsstrategien, herunder kriteriene som skal benyttes for å definere innholdet i planene og gjennomføringen av den tilknyttede offentlige kontrollen fastsatt i delegert forordning (EU) 2022/931, bør det i denne forordningen fastsettes minstehyppighet av kontroll for hver av planene, for å sikre at det gjennomføres kontroll av alle produkter i hele Unionen, i hvert fall i et visst omfang. For å sikre forholdsmessighet bør imidlertid disse årlige minstehyppighetene av kontroll, avhengig av produktene, fastsettes med henvisning til medlemsstatenes produksjonsdata og til medlemsstatenes befolkningsstørrelse, men med et rimelig minste omfang, og med henvisning til antallet importerte forsendelser. Av samme grunn, og især for å unngå altfor store byrder og kostnader, bør medlemsstatene gis mulighet til ikke å gjennomføre offentlig kontroll av visse kombinasjoner av forurensende stoffer eller varer hvert år, forutsatt at dette valget er begrunnet i de flerårige nasjonale kontrollplanene. Særlig når det gjelder importerte forsendelser bør næringsmiddelprodukter importert fra tredjeland som er oppført i vedlegg II til Kommisjonens gjennomføringsforordning (EU) 2019/2129 6, og som Unionen har inngått avtaler om likeverdighet med når det gjelder fysisk kontroll, ikke regnes med i antallet importerte forsendelser, ettersom medlemsstatene må gjennomføre sin kontroll med en viss hyppighet, som fastsatt i disse avtalene. -
For å sikre at de flerårige nasjonale kontrollplanene har et fyllestgjørende innhold med hensyn til forekomst av forurensende stoffer i næringsmidler, bør det fastsettes hvilke opplysninger medlemsstatene skal ta med i sine flerårige nasjonale kontrollplaner om de valgene de har gjort. -
For å sikre en enhetlig gjennomføring av denne forordningen bør det kreves at medlemsstatene hvert år framlegger sine kontrollplaner for Kommisjonen for evaluering, og at det fastsettes en framgangsmåte for denne evalueringen. -
Data innsamlet av medlemsstatene ved offentlig kontroll av forekomst av forurensende stoffer i næringsmidler må også oversendes Den europeiske myndighet for næringsmiddeltrygghet (EFSA) i samsvar med artikkel 33 i europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 178/2002 7. For å gjøre det mulig å overvåke de nyeste dataene bør alle medlemsstater oversende data regelmessig og innen samme frist. -
I artikkel 150 nr. 1 i forordning (EU) 2017/625 er det fastsatt en overgangsperiode som forplikter medlemsstatene til å gjennomføre offentlig kontroll i samsvar med direktiv 96/23/EF fram til 14. desember 2022. I artikkel 19 nr. 1 i forordning (EU) 2017/625 er det fastsatt at offentlig kontroll for å verifisere overholdelse av reglene for næringsmidler og næringsmiddeltrygghet samt fôr og fôrtrygghet, skal omfatte offentlig kontroll av relevante stoffer, herunder stoffer som skal brukes i materialer som kommer i kontakt med næringsmidler, forurensende stoffer og ikke-godkjente, forbudte og uønskede stoffer som ved bruk eller forekomst i avlinger eller dyr, eller ved bruk i produksjon eller bearbeiding av næringsmidler eller fôr, kan etterlate seg rester i næringsmidler eller fôr. Ettersom de siste overvåkingsplanene vedtatt av medlemsstatene i henhold til direktiv 96/23/EF gjelder for året 2022 og dermed lenger enn til 14. desember 2022, bør imidlertid denne forordningen få anvendelse fra 1. januar 2023. -
Tiltakene fastsatt i denne forordningen er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for planter, dyr, næringsmidler og fôr.
KAPITTEL I
FORMÅL, VIRKEOMRÅDE OG DEFINISJONER
Artikkel 1
Formål og virkeområde
-
samme minstehyppighet for slik offentlig kontroll hvert år, og -
særlige tilleggsordninger og særlig tilleggsinnhold for medlemsstatenes flerårige nasjonale kontrollplaner (MANCP), i tillegg til dem som er fastsatt i artikkel 110 i forordning (EU) 2017/625.
Artikkel 2
Definisjoner
KAPITTEL II
INNHOLD I DEN FLERÅRIGE NASJONALE KONTROLLPLANEN
Artikkel 3
Generelle bestemmelser
-
en «kontrollplan for næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet», som fastsatt i artikkel 4, og -
en «kontrollplan for næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen», som fastsatt i artikkel 5.
Artikkel 4
Kontrollplan for næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet
-
listen over kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper som skal kontrolleres slik medlemsstaten har fastsatt i samsvar med vedlegg I til delegert kommisjonsforordning (EU) 2022/931, -
prøvetakingsstrategien som medlemsstaten har fastsatt i samsvar med vedlegg II til delegert kommisjonsforordning (EU) 2022/931, og -
den faktiske kontrollhyppigheten som medlemsstaten har fastsatt, idet det tas hensyn til den årlige minsteminimum kontrollhyppigheten av kontroll fastsatt i vedlegg I.
Artikkel 5
Kontrollplan for næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen
-
listen over kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper som skal kontrolleres slik medlemsstatene har fastsatt i samsvar med vedlegg I til delegert kommisjonsforordning (EU) 2022/931, -
prøvetakingsstrategien som medlemsstaten har fastsatt i samsvar med vedlegg II til delegert kommisjonsforordning (EU) 2022/931, og -
den faktiske kontrollhyppigheten som medlemsstaten har fastsatt, idet det tas hensyn til den årlige minstehyppigheten av kontroll fastsatt i vedlegg I.
Artikkel 6
Felles krav til kontrollplanene
-
En begrunnelse for utvalgte kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper, herunder en forklaring på hvordan kriteriene oppført i vedlegg I til delegert forordning (EU) 2022/931 er tatt hensyn til, selv om planen ikke er blitt endret fra forrige år. -
En begrunnelse dersom det i en plan fastsettes at offentlig kontroll av visse kombinasjoner av forurensende stoffer eller grupper av forurensende stoffer og varegrupper ikke skal gjennomføres hvert år, men innen en viss frist. -
Opplysninger om hvilke(n) vedkommende myndighet(er) som har ansvaret for å gjennomføre planene.
KAPITTEL III
FRAMLEGGING OG EVALUERING AV KONTROLLPLANENE, OG FRAMLEGGING AV DATA FRA MEDLEMSSTATENE
Artikkel 7
Framlegging og evaluering av kontrollplanene
Artikkel 8
Medlemsstatenes framlegging av data
KAPITTEL IV
GENERELLE BESTEMMELSER
Artikkel 9
Ikrafttredelse og anvendelse
Ursula VON DER LEYEN
President
VEDLEGG I
Minstehyppighet av kontroll per medlemsstat i kontrollplanen for næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet
-
Medlemsstatene skal oppfylle kravene til følgende minstehyppighet av kontroll i kontrollplanen for næringsmidler som bringes i omsetning på unionsmarkedet: Kontrollhyppighet ►M1 Uforedlet storfekjøtt (herunder spiselige slaktebiprodukter) Minst 0,01 % av samlet antall slaktedyr Uforedlet saue- og geitekjøtt (herunder spiselige slaktebiprodukter) Minst 0,002 % av samlet antall slaktedyr Uforedlet svinekjøtt (herunder spiselige slaktebiprodukter) Minst 0,0015 % av samlet antall slaktedyr ◄M1 Uforedlet kjøtt fra dyr av hestefamilien (herunder spiselige slaktebiprodukter) Antallet prøver skal bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisert ►M1 Uforedlet fjørfekjøtt (herunder spiselige slaktebiprodukter) For hver kategori av fjørfe som vurderes (slaktekyllinger, høner tatt ut av produksjon, kalkuner og annet fjørfe), minst 1 prøve per 5 000 tonn årlig produksjon (dødvekt) ◄M1 Uforedlet kjøtt fra andre oppdrettede landdyr* (herunder spiselige slaktebiprodukter) Antallet prøver skal bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisert Rå kumelk Minst 1 prøve per 110 000 tonn årlig produksjon av melk Rå saue- og geitemelk Antallet prøver skal bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisert ►M1 Ferske hønseegg og andre egg Minst 1 prøve per 5 000 tonn årlig produksjon av egg ◄M1 Honning Minst 1 prøve per 1 300 tonn årlig produksjon Uforedlede fiskerivarer** (unntatt krepsdyr) Minst 1 prøve per 700 tonn årlig akvakulturproduksjon for de første 60 000 produksjonstonnene og deretter 1 prøve for hvert 2 000 tonn i tillegg
For fiskerivarer av villfisk skal antallet prøver bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisertKrepsdyr og toskallede bløtdyr Antallet prøver skal bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisert Animalske og marine fettstoffer og oljer Antallet prøver skal bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisert Foredlede produkter av animalsk opprinnelse*** Antallet prøver skal bestemmes av hver enkelt medlemsstat i samsvar med produksjonsnivået og de problemene som er identifisert
-
Medlemsstatene skal hvert år gjennomføre kontroll av «metaller» i minst 10 % av prøvene som tas for hver enkelt varegruppe i samsvar med tabellen i dette vedlegget, bortsett fra varegruppene «ferske hønseegg og andre egg», «krepsdyr og toskallede bløtdyr», «animalske og marine fettstoffer og oljer» og «foredlede produkter av animalsk opprinnelse».
-
Medlemsstatene skal hvert år gjennomføre kontroll av «mykotoksiner» i minst 10 % av prøvene som tas for varegruppen «rå kumelk» og «rå saue- og geitemelk» i samsvar med tabellen i dette vedlegget. -
I varegruppen «uforedlet kjøtt av storfe, sauer og geiter (herunder spiselige slaktebiprodukter)» skal medlemsstatene ta prøver av alle arter, idet det tas hensyn til deres relative produksjonsvolum. -
I varegruppen «uforedlet fjørfekjøtt (herunder spiselige slaktebiprodukter)» skal medlemsstatene ta prøver av alle arter, idet det tas hensyn til deres relative produksjonsvolum. -
Ved fastsettelse av antall prøver som skal tas av fiskerivarer og toskallede bløtdyr, skal medlemsstatene også ta hensyn til geografiske forhold, ilandførings-/produksjonsvolumer og særlige forurensningsmønstre i høstingsområdene. -
For å beregne minste kontrollhyppighet skal medlemsstatene benytte de nyeste tilgjengelige produksjonsdataene, som minst er fra forrige år eller høyst fra to år siden, og som eventuelt er justert for å gjenspeile kjent utvikling i produksjonen etter at dataene ble gjort tilgjengelig. -
Dersom kontrollhyppigheten som er beregnet i samsvar med dette vedlegget, utgjør færre enn fem prøver per år, kan prøvetakingen gjennomføres én gang hvert annet år. -
Dersom det innenfor en treårsperiode ikke oppnås en produksjon som tilsvarer minst én prøve, skal medlemsstatene analysere minst to prøver én gang hvert tredje år, forutsatt at produksjonen av det aktuelle produktet finner sted på deres territorium. -
Prøver som tas med henblikk på andre kontrollplaner som er relevante for å analysere forurensende stoffer (for eksempel av farmakologisk virksomme stoffer og deres restmengder, rester av plantevernmidler), kan også benyttes til kontroll av forurensende stoffer, forutsatt at kravene til kontroll av forurensende stoffer er oppfylt.
VEDLEGG II
Minstehyppighet av kontroll per medlemsstat i kontrollplanen for næringsmidler av animalsk opprinnelse som innføres til Unionen
| Kontrollhyppighet | |
|---|---|
| Storfe (herunder kjøtt, kvernet kjøtt, mekanisk utbeinet kjøtt, spiselige slaktebiprodukter, bearbeidet kjøtt og kjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Sauer/geiter (herunder kjøtt, kvernet kjøtt, mekanisk utbeinet kjøtt, spiselige slaktebiprodukter, bearbeidet kjøtt og kjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Svin (herunder kjøtt, kvernet kjøtt, mekanisk utbeinet kjøtt, spiselige slaktebiprodukter, bearbeidet kjøtt og kjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Dyr av hestefamilien (herunder kjøtt, kvernet kjøtt, mekanisk utbeinet kjøtt, spiselige slaktebiprodukter, bearbeidet kjøtt og kjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Fjørfe (herunder kjøtt, kvernet kjøtt, mekanisk utbeinet kjøtt, spiselige slaktebiprodukter, bearbeidet kjøtt og kjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Kjøtt fra andre oppdrettede landdyr* (herunder kjøtt, kvernet kjøtt, mekanisk utbeinet kjøtt, spiselige slaktebiprodukter, bearbeidet kjøtt og kjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Melk (herunder rå melk, melkeprodukter, råmelk og råmelkbaserte produkter fra alle arter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Egg (herunder egg og eggprodukter fra alle fuglearter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Honning (herunder honning- og andre biavlsprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Uforedlede fiskerivarer** unntatt krepsdyr | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Krepsdyr og toskallede bløtdyr (herunder muskelkjøtt og muskelkjøttprodukter) | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
| Uforedlede animalske og marine fettstoffer og oljer*** | Minst 1 % av de importerte forsendelsene |
-
Kontrollhyppigheten for andre foredlede næringsmiddelprodukter av animalsk opprinnelse, for eksempel gelatin og kollagen, skal fastsettes av hver enkelt medlemsstat, idet det tas hensyn til antallet importerte forsendelser og de problemene som er identifisert. -
Ved beregning av minste kontrollhyppighet oppført i dette vedlegget, skal medlemsstatene benytte de nyeste dataene om antallet forsendelser som innføres til Unionen gjennom deres grensekontrollstasjoner, som minst er fra forrige år eller høyst fra to år siden. -
Dersom antallet forsendelser av næringsmidler som innføres til Unionen og er beregnet på omsetning på unionsmarkedet, er lavere enn antallet forsendelser som tilsvarer én prøve, kan medlemsstatene gjennomføre prøvetaking én gang hvert annet eller tredje år. Dersom antallet forsendelser som importeres i løpet av en treårsperiode, er lavere enn antallet forsendelser som tilsvarer én prøve, skal medlemsstatene ta minst én prøve én gang hvert tredje år. -
Prøver som tas med henblikk på andre kontrollplaner som er relevante for å analysere forurensende stoffer (for eksempel av farmakologisk virksomme stoffer og deres restmengder, rester av plantevernmidler osv.), kan også benyttes til kontroll av forurensende stoffer, forutsatt at kravene til kontroll av forurensende stoffer er oppfylt.
Forordning (EU) 2022/1428
KOMMISJONENS GJENNOMFØRINGSFORORDNING (EU) 2022/1428
av 24. august 2022
om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for kontroll av perfluoralkylstoffer i visse næringsmidler
-
Kommisjonsforordning (EF) nr. 1881/2006 2 fastsetter øvre grenseverdier for perfluoralkylstoffer (PFAS) i visse næringsmidler, og i kommisjonsrekommandasjon (EU) 2022/1431 3 er det angitt veiledende grenseverdier over hvilke Kommisjonen anbefaler at medlemsstatene undersøker årsakene til PFAS-forurensning i næringsmidler med høye konsentrasjoner av PFAS. For å sikre pålitelighet og konsekvens i offentlige kontroller av de øvre grenseverdiene for PFAS i visse næringsmidler, bør det fastsettes detaljerte krav til metodene for prøvetaking og laboratorieanalyser. -
Tiltakene fastsatt i denne forordningen er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for planter, dyr, næringsmidler og fôr.
Artikkel 1
-
«parti» en identifiserbar mengde av et næringsmiddel som er levert under ett, og som vedkommende myndighet har fastslått at har felles kjennetegn, for eksempel opprinnelse, sort, art, fangstområde, emballasjetype, emballeringsbedrift, avsender eller merking, -
«delparti» en fysisk atskilt og identifiserbar del av et stort parti som er valgt ut med sikte på bruk av prøvetakingsmetoden, -
«enkeltprøve» en materialmengde som er tatt fra ett enkelt sted i partiet eller delpartiet, -
«samleprøve» summen av enkeltprøvene fra et parti eller delparti, -
«laboratorieprøve» en representativ del eller mengde av samleprøven bestemt for laboratoriet. -
«sammenlignbar størrelse eller vekt» en forskjell i størrelse eller vekt som ikke overstiger 50 %, -
«presisjon» graden av samsvar mellom uavhengige testresultater oppnådd under bestemte forhold. Presisjon uttrykkes som standardavviket eller variasjonskoeffisienten for testresultatene, -
«intern reproduserbarhet eller intermediær presisjon (RSDR)» presisjon under en rekke interne vilkår i et bestemt laboratorium, -
«grense for mengdebestemmelse (LOQ – limit of quantification)» det laveste innholdet av en analytt som kan måles med rimelig statistisk sikkerhet, dvs. den laveste konsentrasjonen eller massen av en analytt som er validert med akseptabel nøyaktighet ved bruk av den fullstendige analysemetoden og identifikasjonskriteriene, -
«kombinert standard måleusikkerhet («u»)» en ikke-negativ parameter tilknyttet måleresultatet, som karakteriserer spredningen av verdier som med rimelighet kan knyttes til målestørrelsen, basert på informasjonen som benyttes. Den oppnås ved bruk av innsatsmengdenes individuelle standard måleusikkerhet i en målemodell, -
«utvidet måleusikkerhet («U»)» verdien som oppnås ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir et konfidensnivå på ca. 95 % (U = 2u), -
«riktighet» graden av samsvar mellom gjennomsnittsverdien fra en lang rekke prøvingsresultater, og en akseptert referanseverdi. Denne verdien kan beregnes gjennom regelmessig analyse av sertifiserte referansematerialer, eksperimenter med tilsetting eller deltakelse i sammenlignende laboratoriestudier, og uttrykkes som tilsynelatende skjevhet.
Artikkel 2
Artikkel 3
Ursula von der Leyen
President
VEDLEGG
DEL A
PRØVETAKINGSMETODER
-
Ikke bruke klær eller hansker som har et fluorpolymerlag, eller som er behandlet med PFAS for å være mer vann- og flekkavstøtende. -
Ikke bruke fuktighetskrem, kosmetikk, håndkrem, solkrem og lignende produkter som inneholder PFAS-er, på prøvetakingsdagen.
| Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall |
|---|---|
| ≥ 1 500 | 500 tonn |
| > 300 og < 1 500 | 3 delpartier |
| ≥ 100 og ≤ 300 | 100 tonn |
| < 100 | – |
| Partiets vekt (tonn) | Delpartienes vekt eller antall |
|---|---|
| ≥ 15 | 15–30 tonn |
| < 15 | – |
| Partiets/delpartiets volum eller vekt (i kg eller liter) | Minste antall enkeltprøver som skal tas |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| ≥ 50 og ≤ 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
| Antall pakninger eller enheter i partiet/delpartiet | Antall pakninger eller enheter som skal inngå i prøvetakingen |
|---|---|
| ≤ 25 | Minst én pakning eller enhet |
| 26–100 | Ca. 5 %, minst to pakninger eller enheter |
| > 100 | Ca. 5 %, høyst ti pakninger eller enheter |
DEL B
TILLAGING OG ANALYSE AV PRØVER
| Parameter | Kriterium |
|---|---|
| Anvendelse | Næringsmidlene angitt i forordning (EF) nr. 1881/2006 |
| Selektivitet | Analysemetodene skal muliggjøre pålitelig og konsekvent separasjon av de relevante analyttene fra andre muligens interfererende forbindelser som ekstraheres samtidig. |
| Intern reproduserbarhet (intermediær presisjon)(RSDR) | ≤ 20 % |
| Riktighet | –20 % til +20 % |
| LOQ | LOQ for PFOS, PFOA, PFNA og PFHxS er hver for seg ≤ øvre grenseverdi for det respektive individuelle PFAS-et. Overholdelse av dette kravet innebærer at det ikke skal utledes noen LOQ for konsentrasjonen av summen av PFOS, PFOA, PFNA og PFHxS, som beregnes ved å summere bare konsentrasjonene av PFOS, PFOA, PFNA og PFHxS som ble kvantifisert ved eller over sine respektive LOQ-grenser. |